一种低模量MS胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及密封胶领域，尤其涉及一种低模量MS胶及其制备方法。
背景技术
国内建筑密封胶当下以硅酮胶为主，硅酮胶是一种类似软膏，一旦接触 空气中的水分就会固化成一种坚韧的橡胶类固体的材料。主要分为脱醋酸型， 脱醇型，脱氨型，脱丙型。硅酮胶因为常被用于玻璃方面的粘接和密封，所 以俗称玻璃胶；改性硅烷聚醚胶又称MS胶，是继聚硫胶、硅酮胶、聚氨酯胶 之后发展起来的新一代建筑密封胶，主要应用于建筑工程和装饰装修的粘接、 填缝、接缝、密封和防水、补强等领域。
基于MS树脂拥有的优越性能，国内以其为基础树脂进行的应用研究涉及 到密封胶、胶黏剂、涂层等领域，其中以密封胶的应用最为普遍。目前生产 MS树脂主要有Kaneka和Wacker两种合成路线；Kaneka研制的MS是通过将含有 可水解基团的硅烷化合物，以相关化学反应连接到平均相对分子质量为 5000～10000且具有双官能度的聚醚的端基上制得，该硅烷改性聚醚的合成通 常由两步法完成：第1步，以烯丙基聚醚醇、端羟基聚醚等为原料，以二卤甲 烷为扩链剂，以苛性碱作为催化剂，通过扩链反应制得烯丙基封端的聚醚中 间体；第2步，在铂系催化剂存在下，通过端硅烷基化反应将精制的中间体与 甲基二甲氧基硅烷反应制得硅烷改性聚醚；Wacker杂化STP-E基础聚合物是一 类以功能性硅烷与端异氰酸酯NCO预聚体反应制得的硅烷改性聚醚，其分子主 链结构是低表面能的聚醚链，这一分子结构赋予杂化STP-E密封胶优异的涂刷 性能。分子链的末端为甲氧基硅烷，类似于硅烷偶联剂的结构，使得杂化STP-E 密封胶对基材的粘附力更佳。
但是由于现在硅油、107胶价格持续暴涨，吸引很多硅酮胶厂家承纷纷转 型生产MS胶，但是因缺乏成熟的MS胶生产工艺，而且国内的硅烷改性聚醚树 脂(MS胶的基础原料)品质参差不齐，使他们难以保持产品质量的稳定性。 现如今MS树脂原料被国外厂家垄断，研发生产成本高，市场认可度低，技术 储备差，造成了MS胶的应用受限。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低模量MS胶及其制备方法，以解决树脂原料 生产工艺不稳定，研发生产成本高，树脂性能差的技术问题。
本发明为解决上述技术问题，采用以下技术方案来实现：一种有机硅改 性聚醚聚氨酯树脂，包括如下重量配比的原料组分：聚醚多元醇1000份，二 月桂酸酸二丁基锡1份，有机酸1份，甲苯二异氰酸酯50份,苯胺甲基三甲氧基 硅烷30份，甲基三甲氧基硅烷2份，伯氨基硅烷1份，钛催化剂1份，二氧化硅 5份。
一种有机硅改性聚醚聚氨酯树脂的制备方法，包括如下步骤：
S1.MS树脂的预制：将高分子聚醚置于反应釜内，在100-120℃下，减压 蒸馏除去低沸物及水分，得到中间产物A；
S2:MS树脂的制备：将S1中中间产物A降温至80-85℃，通入惰性气体15分 钟，加入扩链剂、催化剂，稳定剂，反应3-5小时，得到中间产物B；
S3:将S2中间产物B降温至60-65度，滴加硅烷搅拌均匀，保温反应1小时， 得到中间产物C；
S4:将S3中间产物C降温至50-55℃后加入固化剂、补强剂、偶联剂和催化 剂后得到中间产物D；
S5:将S4中的中间产物D在氮气保护的条件下，装桶密封保存。
优选的，所述S1中，高分子聚醚是分子量在2000-5000的聚醚多元醇；
优选的，所述S2中，扩链剂为：甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸 酯、4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或多种混合物，催化剂为：二 月桂酸二丁基锡，稳定剂为有机酸；
优选的，所述S3中，硅烷为苯胺甲基三甲氧基硅烷。
优选的，所述S4中，固化剂为甲基三甲氧基硅烷；偶联剂为N-β-氨乙基 -γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基 三甲氧基硅烷中的一种或多种混合物；催化剂为：钛酸酯催化剂、螯合型钛 酸酯催化剂中的一种或两种混合物，补强剂为二氧化硅。
本发明的有益效果是：
本发明中，通过分别以不同的原料及配比进行实验，得出聚醚多元醇1000 份，二月桂酸酸二丁基锡1份，有机酸1份，甲苯二异氰酸酯50份,苯胺甲基三 甲氧基硅烷30份，甲基三甲氧基硅烷2份，伯氨基硅烷1份，钛催化剂1份，二 氧化硅5份的配比方式，能够得到生产成本低，工艺简单易操作，粘接强，耐 候性强，对环境友好的低模量树脂；并采用相应的制备方法，制得的综合性 能最佳、成本更低的树脂。
附图说明
图1为本发明的制备方法流程图；
图2为本发明的制备方法示意图，其中R1为虚线框内结构。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了 解，下面结合具体实施例和附图，进一步阐述本发明，但下述实施例仅仅为 本发明的优选实施例，并非全部。基于实施方式中的实施例，本领域技术人 员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例，都属于本发明的保护 范围。
下面结合附图描述本发明的具体实施例。
实施例1
实施例1：
本实施例的一种低模量MS胶，低模量MS胶包括以下重量的原料组分：聚 醚多元醇1000份，二月桂酸酸二丁基锡1份，有机酸1份，甲苯二异氰酸酯50 份,苯胺甲基三甲氧基硅烷30份，甲基三甲氧基硅烷2份，伯氨基硅烷1份，钛 催化剂1份，二氧化硅5份。
如图1-2所示，本实施例的低模量MS胶，可以通过以下方法制备：
S1.MS树脂的预制：将高分子聚醚置于反应釜内，在100-120℃下，减压 蒸馏除去低沸物及水分，得到中间产物A；
S2:MS树脂的制备：将S1中中间产物A降温至80-85℃，通入惰性气体15分 钟，加入甲苯二异氰酸酯、催化剂，稳定剂，反应3-5小时，得到中间产物B；
S3:将S2中间产物B降温至60-65度，滴加硅烷搅拌均匀，保温反应1小时， 得到中间产物C；
S4:将S3中间产物C降温至50-55℃后加入固化剂、补强剂、偶联剂和催化 剂后得到中间产物D；
S5:将S4中的中间产物D在氮气保护的条件下，装桶密封保存，将成品进 行测试，测试结果如表1所示。
表1
实施例2：
本实施例的一种低模量MS胶，低模量MS胶包括以下重量的原料组分：聚 醚多元醇1000份，二月桂酸酸二丁基锡1份，有机酸1份，二苯基甲烷二异氰 酸酯70份,苯胺甲基三甲氧基硅烷35份，甲基三甲氧基硅烷2份，伯氨基硅烷1 份，钛催化剂1份，二氧化硅5份。
如图1-2所示，本实施例的低模量MS胶，可以通过以下方法制备：
S1.MS树脂的预制：将高分子聚醚置于反应釜内，在100-120℃下，减压 蒸馏除去低沸物及水分，得到中间产物A；
S2:MS树脂的制备：将S1中中间产物A降温至80-85℃，通入惰性气体15分 钟，加入二苯基甲烷二异氰酸酯、催化剂，稳定剂，反应3-5小时，得到中间 产物B；
S3:将S2中间产物B降温至60-65度，滴加硅烷搅拌均匀，保温反应1小时， 得到中间产物C；
S4:将S3中间产物C降温至50-55℃后加入固化剂、补强剂、偶联剂和催化 剂后得到中间产物D；
S5:将S4中的中间产物D在氮气保护的条件下，装桶密封保存，将成品进 行测试，测试结果如表2所示。
表2
实施例3：
本实施例的一种低模量MS胶，低模量MS胶包括以下重量的原料组分：聚 醚多元醇1000份，二月桂酸酸二丁基锡1份，有机酸1份，4,4’-二环己基甲 烷二异氰酸酯80份,苯胺甲基三甲氧基硅烷40份，甲基三甲氧基硅烷2份，伯 氨基硅烷1份，钛催化剂1份，二氧化硅5份。
如图1-2所示，本实施例的低模量MS胶，可以通过以下方法制备：
S1.MS树脂的预制：将高分子聚醚置于反应釜内，在100-120℃下，减压 蒸馏除去低沸物及水分，得到中间产物A；
S2:MS树脂的制备：将S1中中间产物A降温至80-85℃，通入惰性气体15分 钟，加入4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯、催化剂，稳定剂，反应3-5小时， 得到中间产物B；
S3:将S2中间产物B降温至60-65度，滴加硅烷搅拌均匀，保温反应1小时， 得到中间产物C；
S4:将S3中间产物C降温至50-55℃后加入固化剂、补强剂、偶联剂和催化 剂后得到中间产物D；
S5:将S4中的中间产物D在氮气保护的条件下，装桶密封保存，将成品进 行测试，测试结果如表3所示。
表3
分析实验数据：
将本方法制备的低模量MS胶涂设于离型膜表面，在实验下，实施例1制得 样品具有较高的硬度，优良的拉伸强度和伸长率，表干时间快，储存稳定性 好，实施例2与实施例3中的拉伸强度、伸长率、表干时间都变差，由此可得 出，实施例1配得的低模量MS胶下，低模量MS胶成品性能最佳。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行 业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明 书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精 神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入 要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等 效物界定。
