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一种新型尼龙的制备方法

2021-03-15 20:20:00

一种新型尼龙的制备方法

  技术领域

  本发明涉及尼龙制备技术领域,更具体地说,涉及一种新型尼龙的制备方法。

  背景技术

  乙烯/1-丁烯是乙烯与1-丁烯共聚而成的聚合物,具有较好的物理机械性能,广泛应用于薄膜、管材、电线电缆、注塑制品等方面。尼龙6是含酰胺基因的热塑性聚合物,因为酰胺基是亲水基因,未改性的尼龙6制品,耐水性差,其吸水率较大,抗湿性差,制品尺寸稳定性差。未改性的尼龙6制品,因为耐水性较差,还影响了尼龙6制品的各种力学性能及电性能。通常用共混的方法,在尼龙6中添加玻璃纤维的方法来改善尼龙6的耐水性能,但存在缺陷,虽然添加的玻璃纤维改善了尼龙6的吸水率,但是却大大降低了尼龙6的冲击强度。

  发明内容

  1.要解决的技术问题

  针对现有技术中存在的问题,本发明的目的在于提供一种新型尼龙的制备方法,它通过官能化后的乙烯/1-丁烯与尼龙6混合后产生链间聚合物,使尼龙6具有优良的耐水性能,且官能化乙烯/1-丁烯是在乙烯/1-丁烯挤出过程中,加入具有耐水性能的功能性单体2-异丙烯基恶唑啉和具有协调效应的具有增韧功能的单体,同时琥珀酸酐,在DCP的作用下在乙烯/1-丁烯分子链接上发生接枝反应,从而改善了尼龙6的耐水性能,而且还较大程度地提高了尼龙6的韧性、电性能。

  2.技术方案

  为解决上述问题,本发明采用如下的技术方案。

  一种新型尼龙的制备方法,包括乙烯/1-丁烯:100份、2-异丙烯基恶唑啉:3-5份、琥珀酸酐:2-3份、DCP:0.3-0.5份、抗氧剂1010:0.2-0.7份、EBS润滑剂0.5-0.7份。

  进一步的,所述S11、将1-丁烯在冰水浴离心装置离心搅板,之后将离心后的1-丁烯在长径比L/D=48的双螺杆挤出机上挤出,挤出机有12个区段,3个进料口,第1个进料口A1位于挤出机第1区段的1D处,第2个进料口B1位于挤出机第5个区段5D处,第3个进料口C1位于挤出机第7个区段7D处;

  S12、将乙烯/1-丁烯以85kg/h的进料速率加入以120r/min运行速率的双螺杆挤出机位于第一区段1D处的进料口A1;

  S13、将2-乙丙烯基恶唑啉、(2.7一辛二烯-1-基)琥珀酸酐、DCP按方法比例混合后,在1.0-1.4MPa的压力下,以5.8kg/h的进料速率加入位于双螺杆挤出机第五区段5D处的进料口B,乙烯/1-丁烯分子链上产生接枝反应,挤出机加工温度从第一区段的100℃升高到第八区段的210℃,挤出机末段的挤出温度逐渐降至150℃左右;

  S14、将抗氧剂1010、EBS润滑剂混合后,以0.48kg/h进料速率加到位于挤出机7D处的进料口C,反应完全后取出。

  进一步的,所述尼龙6实现方法包括尼龙6:100份、官能化乙烯/1-丁烯:5-6份、抗氧剂10100.2-0.25份、EBS润滑剂:0.5-0.7份,S21、将尼龙6放置于80℃鼓风干燥箱中干燥6小时备用;

  S22、将长径比L/D=48的双螺杆挤出机上挤出,挤出机分为12个区段,1个进料口A2位于挤出机第一区段的1D处;

  S23、将干燥好的尼龙6、官能化乙烯/1-丁烯、抗氧剂1010、润滑剂EBS,依次加入高速混合搅拌机中,混合8-10min,将混合均匀后的混合物,以90kg/h的进料速率加入以150r/min运行速率的挤出机上1D进料口A2处,反应完全后取出。

  进一步的,所述尼龙6的对比方法。

  5.进一步的,所述尼龙6:100份、玻璃纤维、15-20份、抗氧剂1010:0.2-0.3份、EBS润滑剂0.5-0.7份。其实施工艺包括以下步骤:

  S31、将尼龙6放置于80℃的鼓风干燥箱中干燥6个小时备用;

  S32、将长径比L/D=48的双螺杆挤出机上挤出,挤出机分为12个区段,1个进料口位于挤出机第一区段的1D处;

  S33、将尼龙6、玻璃纤维、抗氧剂1010、EBS润滑剂按方法比例依次加入高速混合搅拌机中混合8-10min后,按85kg/h的加料速率加到以180r/min运行速率的双螺杆挤出机中的1D进料口A3,反应完全后取出。

  进一步的,所述S11中所述冰水浴离心装置包括底座(1),所述底座(1)的上端开设有固定槽(2),所述底座(1)的上端固定连接有支撑桶(3),所述支撑桶(3)的上端固定连接有密封箱(4),所述密封箱(4)的内壁固定连接有电机(5),所述电机(5)的输出端固定连接有传动杆(6),所述传动杆(6)延伸至密封箱(4)的内壁,所述传动杆(6)处于密封箱(4)内腔的侧壁固定连接有两个第一齿轮(7),所述密封箱(4)的侧壁固定连接有支撑板(8),所述支撑板(8)的上端固定连接有U型隔离板(9),所述密封箱(4)的底端内壁开设有第一滑槽(10),所述第一滑槽(10)滑动连接有第一滚珠(11),所述密封箱(4)的底端内壁固定连接有第一支撑块(12),所述U型隔离板(9)的内壁固定连接有第二支撑块(13),所述第二支撑块(13)的上端开设有第二滑槽(14),所述第二滑槽(14)滑动连接有第二滚珠(15),所述密封箱(4)的中部活动连接有贯穿其对称侧壁的离心桶(16),所述离心桶(16)的侧壁固定连接有两个第二齿轮(17),所述第二齿轮(17)与第一齿轮(7)啮合,所述离心桶(16)的侧壁开设有离心孔(18),所述离心桶(16)的内壁固定连接有分离膜(19),所述离心桶(16)的下端固定连接有出口(20),所述离心桶(16)的上端卡接有固定盖(21)。

  进一步的,所述密封箱(4)、U型隔离板(9)和支撑板(8)的侧壁开设有与离心桶(16)相适配的通孔,且离心桶(16)与支撑板(8)和U型隔离板(9)的连接均设置有密封垫(22)。

  进一步的,所述固定槽(2)与U型隔离板(9)的圆形处于同一直线。

  进一步的,所述密封箱(4)的上端固定连接有入口阀,所述密封箱(4)的侧壁固定连接有出口阀。

  3.有益效果

  相比于现有技术,本发明的优点在于:

  (1)本方案通过官能化后的乙烯/1-丁烯与尼龙6混合后产生链间聚合物,使尼龙6具有优良的耐水性能,且官能化乙烯/1-丁烯是在乙烯/1-丁烯挤出过程中,加入具有耐水性能的功能性单体2-异丙烯基恶唑啉和具有协调效应的具有增韧功能的单体,同时琥珀酸酐,在DCP的作用下在乙烯/1-丁烯分子链接上发生接枝反应,从而改善了尼龙6的耐水性能,而且还较大程度地提高了尼龙6的韧性、电性能。

  附图说明

  图1为本发明的冰水浴离心装置结构示意图;

  图2为图4中A部位放大示意图;

  图3为图4中B部位放大示意图;

  图4为图4中C-C切面俯视图;

  图5为本发明密封箱内部左视图;

  图6为本发明第二支撑块俯视图;

  图7为本发明S11、S21、S31中双螺杆挤出机区段展示图。

  图中标号说明:

  1、底座;2、固定槽;3、支撑桶;4、密封箱;5、电机;6、传动杆;7、第一齿轮;8、支撑板;9、U型隔离板;10、第一滑槽;11、第一滚珠;12、第一支撑块;13、第二支撑块;14、第二滑槽;15、第二滚珠;16、离心桶;17、第二齿轮;18、离心孔;19、分离膜;20、出口;21、固定盖;22、密封垫。

  具体实施方式

  下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述;显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例,基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

  在本发明的描述中,需要说明的是,术语“上”、“下”、“内”、“外”、“顶/底端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性。

  在本发明的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“设置有”、“套设/接”、“连接”等,应做广义理解,例如“连接”,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

  实施例1:

  请参阅图1-7,一种新型尼龙的制备方法,包括乙烯/1-丁烯:100份、2-异丙烯基恶唑啉:3-5份、琥珀酸酐:2-3份、DCP:0.3-0.5份、抗氧剂1010:0.2-0.7份、EBS润滑剂0.5-0.7份,包括以下步骤:

  S11、将1-丁烯在冰水浴离心装置离心搅板,之后将离心后的1-丁烯在长径比L/D=48的双螺杆挤出机上挤出,挤出机有12个区段,3个进料口,第1个进料口A1位于挤出机第1区段的1D处,第2个进料口B1位于挤出机第5个区段5D处,第3个进料口C1位于挤出机第7个区段7D处;

  S12、将乙烯/1-丁烯以85kg/h的进料速率加入以120r/min运行速率的双螺杆挤出机位于第一区段1D处的进料口A1;

  S13、将2-乙丙烯基恶唑啉、(2.7一辛二烯-1-基)琥珀酸酐、DCP按方法比例混合后,在1.0-1.4MPa的压力下,以5.8kg/h的进料速率加入位于双螺杆挤出机第五区段5D处的进料口B1,乙烯/1-丁烯分子链上产生接枝反应,接枝反应后的乙烯/1-丁烯,因为其分子链接上引入了具有耐水性能亲电官能团恶唑啉的2-乙丙烯基恶唑啉和引入了具有增韧功能亲电官能团琥珀酸酐的(2.7一辛二烯-1-基)琥珀酸酐,因此官能化后的乙烯/1-丁烯与尼龙6共混后,尼龙6分子链上的亲核基团酰胺基团,与乙烯/1-丁烯分子链的亲电官能团恶唑啉、琥珀酸酐基团形成共价键,从而生成一种链接共聚物。从而改善了尼龙6的耐水性能,而且还较大程度地提高了尼龙6的韧性、电性能挤出机加工温度从第一区段的100℃升高到第八区段的210℃,挤出机末段的挤出温度逐渐降至150℃左右;

  S14、将抗氧剂1010、EBS润滑剂混合后,以0.48kg/h进料速率加到位于挤出机7D处的进料口C1,反应完全后取出,其中双螺杆挤出机各区段的工艺温度如下:

  ①区段 ②区段③区段 ④区段

  100℃—105℃ 130℃—140℃150℃—160℃ 170℃—180℃

  ⑤区段 ⑥区段⑦区段 ⑧区段

  180℃—190℃ 190℃—200℃190℃—200℃ 210℃

  ⑨区段 ⑩区段⑪区段 ⑫区段

  190℃—200℃ 180℃—190℃170℃—180℃ 150℃。

  S11冰水浴离心装置包括底座1,底座1的上端开设有固定槽2,底座1的上端固定连接有支撑桶3,支撑桶3的上端固定连接有密封箱4,密封箱4的上端固定连接有入口阀,密封箱4的侧壁固定连接有出口阀,便于持续更换第一滑槽10内的冰水冷却液,密封箱4的内壁固定连接有电机5,电机5的输出端固定连接有传动杆6,传动杆6延伸至密封箱4的内壁,传动杆6处于密封箱4内腔的侧壁固定连接有两个第一齿轮7,密封箱4的侧壁固定连接有支撑板8,支撑板8的上端固定连接有U型隔离板9,其中固定槽2与U型隔离板9的圆形处于同一直线,便于将固体即为油相的铯铅溴量子点放置到容器中,密封箱4的底端内壁开设有第一滑槽10,第一滑槽10滑动连接有第一滚珠11,密封箱4的底端内壁固定连接有第一支撑块12,U型隔离板9的内壁固定连接有第二支撑块13,第二支撑块13的上端开设有第二滑槽14,第二滑槽14滑动连接有第二滚珠15,密封箱4的中部活动连接有贯穿其对称侧壁的离心桶16,其中密封箱4、U型隔离板9和支撑板8的侧壁开设有与离心桶16相适配的通孔,且离心桶16与支撑板8和U型隔离板9的连接均设置有密封垫22,放置离心桶16转动时冰水泄露,离心桶16的侧壁固定连接有两个第二齿轮17,第二齿轮17与第一齿轮7啮合,离心桶16的侧壁开设有离心孔18,离心桶16的内壁固定连接有分离膜19,离心桶16的下端固定连接有出口20,离心桶16的上端卡接有固定盖21。

  冰水浴离心装置在使用时,由本领域技术人员将底座1放置在平整面上,并将电机5连接外部电源并开启,然后将材料乙烯倒入冰水浴离心装置中的离心桶16中,盖住固定盖21,然后电机5通过传动杆6带动第一齿轮7,第一齿轮7通过第二齿轮17带动离心桶16进行转动,先转动30秒,之后再将冰水从入口阀倒入到密封箱4内,持续进行转动离心至离心桶16内的只剩下乙烯后,离心过程中,密封垫22对乙烯进行隔离,将多余的杂质排放到冰水内,且将搅拌、冷却和离心步骤均设置在同一步骤中,避免像传搅拌杆进行搅拌,然后冷却,最后在离心,同时防止搅拌杆、搅拌瓶、冷却箱等内壁沾有溶液从而影响到乙烯的配置,最后停止转动,且在转动的过程中,第一支撑块12和第二支撑块13对第二齿轮17进行支撑,从而抬起离心桶16,同时第一滚珠11和第二滚珠15减少离心桶16转动过程中的摩擦力,增加其使用寿命,清楚乙烯材料中的杂质,提高乙烯的纯度。

  实施例2:

  请参阅图7,实验方法包括:尼龙6:100份、官能化乙烯/1-丁烯:5-6份、抗氧剂10100.2-0.25份、EBS润滑剂:0.5-0.7份:S21、将尼龙6放置于80℃鼓风干燥箱中干燥6小时备用;

  S22、将长径比L/D=48的双螺杆挤出机上挤出,挤出机分为12个区段,1个进料口A2位于挤出机第一区段的1D处;

  S23、将干燥好的尼龙6、官能化乙烯/1-丁烯、抗氧剂1010、润滑剂EBS,依次加入高速混合搅拌机中,混合8-10min,将混合均匀后的混合物,以90kg/h的进料速率加入以150r/min运行速率的挤出机上1D进料口A2处,反应完全后取出,其中双螺杆挤出机各区段的工艺温度如下:

  ①区段 ②区段③区段 ④区段

  130℃—140℃ 150℃—160℃200℃—210℃ 240℃—250℃

  ⑤区段 ⑥区段⑦区段 ⑧区段

  260℃—270℃ 270℃—280℃260℃—270℃ 230℃—240℃

  ⑨区段 ⑩区段⑪区段 ⑫区段

  210℃—220℃ 200℃—210℃180℃—190℃ 170℃—180℃。

  实施例3:

  请参照图7,对比方法(用共混法,添加玻璃纤维)包括:尼龙6:100份、玻璃纤维、15-20份、抗氧剂1010:0.2-0.3份、EBS润滑剂0.5-0.7份。其实施工艺包括以下步骤:

  S31、将尼龙6放置于80℃的鼓风干燥箱中干燥6个小时备用;

  S32、将长径比L/D=48的双螺杆挤出机上挤出,挤出机分为12个区段,1个进料口位于挤出机第一区段的1D处;

  S33、将尼龙6、玻璃纤维、抗氧剂1010、EBS润滑剂按方法比例依次加入高速混合搅拌机中混合8-10min后,按85kg/h的加料速率加到以180r/min运行速率的双螺杆挤出机中的1D进料口A3,反应完全后取出,其中双螺杆挤出机各区段工艺温度如下:

  ①区段 ②区段③区段 ④区段

  130℃—140℃ 170℃—180℃210℃—220℃ 220℃—230℃

  ⑤区段 ⑥区段⑦区段 ⑧区段

  230℃—240℃ 245℃—250℃250℃—260℃ 240℃—250℃

  ⑨区段 ⑩区段⑪区段 ⑫区段

  210℃—220℃ 200℃—210℃190℃—200℃ 170℃—180℃。

  典型性能对比表:

  

  以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式;但本发明的保护范围并不局限于此。任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其改进构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围内。

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