一种介入超声波的亚临界连续萃取设备与工艺
技术领域
本发明涉及精细化工领域,特别涉及一种介入超声波的亚临界连续萃取设备与工艺。
背景技术
本发明以下述及的亚临界溶剂是特指在温度高于其沸点时，以气态存在，对其施以一定的压力压缩可以使其液化，在此液化状态下利用其相似相溶的物理性质，用作物质萃取的溶剂，其萃取工艺称为亚临界萃取工艺；适合于亚临界萃取的溶剂沸点都低于我们周围的环境温度，一般沸点在0℃以下，20℃时的液化压力在0.8MPa以下(表压)；常用亚临界溶剂是四号溶剂、二甲醚、四氟乙烷(R134a)、液氨、六氟化硫、二氯二氟甲烷(氟利昂R12)、一氯二氟甲烷(氟利昂R22)中一种；
自1989年祁鲲提出“一种油脂浸出新工艺”(89104944.4)后,历经30年发展,己形成亚临界萃取专利与产业群,但在设备与工艺上一直沿袭传统的大罐浸泡模式,固--液之间传质效率低下,只能间歇性生产；
为此,有必要开发新的设备与工艺。
发明内容
一种介入超声波的亚临界连续萃取设备由粉末原料储存总成,固液混合总成,超声波強化反应总成,固液分离总成,气液分离总成,气液压缩总成,热交换冷却总成,液态亚临界溶剂存贮总成,抽真空总成,超声波总成构成,其特征是粉末原料储存总成通过装有自动粉末固体计量泵的管道与固液混合总成连接,固液混合总成底部出口直接与超声波強化反应总成左边上面进口连接,超声波強化反应总成右边下面出口通过矩形通道与固液分离总成左边上面进口连接,固液分离总成通过装有自动液体隔离计量泵的管道与气液分离总成连接,气液分离总成通过管道与气液压缩总成连接,气液压缩总成通过管道与热交换冷却总成连接,热交换冷却总成通过管道与液态亚临界溶剂存贮总成连接,液态亚临界溶剂存贮总成通过装有自动液体计量泵的管道与固液混合总成连接；
抽真空总成通过管道与固液混合总成连接；
超声波总成的压电超声发射源固定在超声波強化反应总成的超声波加工管道外表面；
固液混合总成由倒圆台形罐体与固液混合搅拌器,闸阀构成；
固液混合总成倒圆台形罐体内部装有固液混合搅拌器,固液混合搅拌器驱动轴从倒圆台形罐体上顶面伸出与驱动电机连接,倒圆台形罐体上顶面还装有连接粉末原料储存总成装有自动粉末固体计量泵的管道出口与连接液态亚临界溶剂存贮总成装有自动液体计量泵的管道出口,在接近倒圆台形罐体下顶面左边有与抽真空总成连接的管道进口；在倒圆台形罐体下顶面有直接与超声波強化反应总成左边上面进口连接的出口；闸阀装在倒圆台形罐体下顶面出口与超声波強化反应总成左边上面进口之间；
超声波強化反应总成由超声波強化反应管道与矩形通道构成；
金属超声波強化反应管道直径60-120mm,长度4000-12000mm,在超声波強化反应管道外表面均匀分布固定8-36个超声波总成的压电超声发射源；
超声波总成的超声电源频率是24KHz,己商品化；
超声波強化反应总成的超声波強化反应管道右边下面出口通过矩形通道与固液分离总成左边上面进口连接；
固液分离总成由变螺距挤压加工管,变螺距挤压件,变螺距挤压件驱动电机,集液器,连接管道,装在连接管道内自动液体隔离计量泵,锥形活塞与加热器构成；
金属变螺距挤压加工管直径80-120mm,长度1600-2400mm；变螺距挤压件装在金属变螺距挤压加工管内部,变螺距挤压件驱动轴从金属变螺距挤压加工管的左顶面伸出与变螺距挤压件驱动电机连接；
金属变螺距挤压加工管右出口为锥形,可与锥形活塞配合,当锥形活塞在左定位时,金属变螺距挤压加工管右出口被锥形活塞密封；锥形活塞在右定位时,锥形活塞解除对金属变螺距挤压加工管右出口密封；
金属变螺距挤压加工管右边下面有出液小孔矩阵,矩阵小孔直径2-4mm,矩阵共有(10-30)ⅹ(20-60)个小孔；集液器上面与金属变螺距挤压加工管右边下面的出液小孔矩阵连接承接挤出的液体；集液器下面与连接管道上口连接,自动液体隔离计量泵装在连接管道内,连接管道下口与气液分离总成进口连接,在连接管道外面装有加热器；
气液分离总成由气液分离罐,过滤网,上气体连接管,下液体排出管与装在下液体排出管内自动液体隔离泵构成；过滤网装在气液分离罐内部右上方,上气体连接管装在气液分离罐外壁右上方,减压气化的亚临界溶剂穿过过滤网通过上气体连接管进入气液压缩总成；下液体排出管装在气液分离罐外壁下方,气液分离出液体,通过下液体排出管内自动液体隔离泵排出；
粉末原料储存总成,气液压缩总成,热交换冷却总成,液态亚临界溶剂存贮总成,抽真空总成,是亚临界萃取产业已商品化设备；
利用本发明介入超声波的亚临界连续萃取设备进行亚临界萃取工艺程序如下述:
1.设定初始条件:锥形活塞在左定位,金属变螺距挤压加工管右出口被锥形活塞密封；在计算机管理下,粉末原料从粉末原料储存总成通过装有自动粉末固体计量泵的管道进入固液混合总成；液态亚临界溶剂从液态亚临界溶剂存贮总成通过装有自动液体计量泵的管道进入固液混合总成；粉末原料与液态亚临界溶剂按重量计,重量比符合工艺要求；
2.打合闸阀,程序1粉末原料与液态亚临界溶剂均匀混合物进入超声波強化反应总成的超声波強化反应管道,打开超声波电源,粉末原料与液态亚临界溶剂均匀混合物在超声波強化反应管道強化反应；
3.经程序2超声波強化反应的粉末原料与液态亚临界溶剂均匀混合物进入固液分离总成的变螺距挤压加工管内,经变螺距挤压件挤压,液态亚临界溶剂与萃取收获物的混合液体从变螺距挤压加工管右边下面出液小孔矩阵排出,经装有自动液体隔离计量泵的管道,并被加热器加热后,进入气液分离总成；固体在变螺距挤压加工管内向右移动,自行阻塞了可能从变螺距挤压加工管右边出口漏入的空气；
4.锥形活塞转向右定位,锥形活塞解除对金属变螺距挤压加工管右出口密封,经程序3固液分离的固体从变螺距挤压加工管右出口排出；
5.经程序3固液分离的液态亚临界溶剂与萃取收获物的混合液体进入气液分离总成,减压分离,萃取收获物通过下液体排出管内自动液体隔离泵排出；
气化的亚临界溶剂穿过过滤网通过上气体连接管进入气液压缩总成,再被压缩成液态亚临界溶剂,液态亚临界溶剂经热交换冷却总成冷却,回液态亚临界溶剂存贮总成备用；
6.回到程序1自动进入下一个循环。
附图说明
附图1是本发明介入超声波的亚临界连续萃取设备中固液混合总成,超声波強化反应总成,固液分离总成,气液分离总成结构示意图,与它们连接示意图；附图2是介入超声波的亚临界连续萃取设备中粉末原料储存总成,固液混合总成,超声波強化反应总成,固液分离总成,气液分离总成,气液压缩总成,热交换冷却总成,液态亚临界溶剂存贮总成,抽真空总成,超声波总成之间连接示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明介入超声波的亚临界连续萃取设备与工艺作进一步说明,但不是对本发明的一种限制；
一种介入超声波的亚临界连续萃取设备由粉末原料储存总成(1),固液混合总成(2),超声波強化反应总成(4),固液分离总成(5),气液分离总成(6),气液压缩总成(8),热交换冷却总成(9),液态亚临界溶剂存贮总成(10),抽真空总成(3),超声波总成(7)构成,其特征是粉末原料储存总成(1)通过装有自动粉末固体计量泵(1-2)的管道(1-1)与固液混合总成(2)连接,固液混合总成(2)底部出口直接与超声波強化反应总成(4)左边上面进口连接,超声波強化反应总成(4)右边下面出口通过矩形通道(4-2)与固液分离总成(5)左边上面进口连接,固液分离总成(5)通过装有自动液体隔离计量泵(5-8)的管道(5-7)与气液分离总成(6)连接,气液分离总成(6)通过管道与气液压缩总成(8)连接,气液压缩总成(8)通过管道与热交换冷却总成(9)连接,热交换冷却总成(9)通过管道与液态亚临界溶剂存贮总成(10)连接,液态亚临界溶剂存贮总成(10)通过装有自动液体计量泵(10-2)的管道(10-1)与固液混合总成(2)连接；
抽真空总成(3)通过管道与固液混合总成(2)连接；
超声波总成(7)的压电超声发射源(7-1)固定在超声波強化反应总成(4)的超声波加工管道(4-1)外表面；
固液混合总成(2))由倒圆台形罐体(2-2)与固液混合搅拌器(2-1),闸阀(2-3)构成；
固液混合总成(2)倒圆台形罐体(2-2)内部装有固液混合搅拌器(2-1),固液混合搅拌器(2-1)驱动轴从倒圆台形罐体(2-2)上顶面伸出与驱动电机连接,倒圆台形罐体(2-2)上顶面还装有连接粉末原料储存总成(1)装有自动粉末固体计量泵(1-2)的管道(1-1)出口与连接液态亚临界溶剂存贮总成(10)装有自动液体计量泵(10-2)的管道(10-1)出口,在接近倒圆台形罐体(2-2)下顶面左边有与抽真空总成(3)连接的管道(3-1)进口；在倒圆台形罐体(2-2)下顶面有直接与超声波強化反应总成(4)左边上面进口连接的出口；闸阀(2-3)装在倒圆台形罐体(2-2)下顶面出口与超声波強化反应总成(4)左边上面进口之间；
超声波強化反应总成(4)由超声波強化反应管道(4-1)与矩形通道(4-2)构成；金属超声波強化反应管道(4-1)直径60-120mm,长度4000-12000mm,在超声波強化反应管道(4-1)外表面均匀分布固定8-36个超声波总成(7)的压电超声发射源(7-1)；
超声波总成(7)的超声电源频率是24KHz,己商品化；
超声波強化反应总成(4)的超声波強化反应管道(4-1)右边下面出口通过矩形通道(4-2)与固液分离总成(5)左边上面进口连接；
固液分离总成(5)由变螺距挤压加工管(5-1),变螺距挤压件(5-5),变螺距挤压件驱动电机(5-4),集液器(5-10),连接管道(5-7),装在连接管道(5-7)内自动液体隔离计量泵(5-8),锥形活塞(5-3)与加热器(5-9)构成；
金属变螺距挤压加工管(5-1)直径80-120mm,长度1600-2400mm；变螺距挤压件(5-5)装在金属变螺距挤压加工管(5-1)内部,变螺距挤压件(5-5)驱动轴从金属变螺距挤压加工管(5-1)的左顶面伸出与变螺距挤压件驱动电机(5-4)连接；金属变螺距挤压加工管(5-1)右出口(5-2)为锥形,可与锥形活塞(5-3)配合,当锥形活塞(5-3)在左定位时,金属变螺距挤压加工管(5-1)右出口(5-2)被锥形活塞(5-3)密封；锥形活塞(5-3)在右定位时,锥形活塞(5-3)解除对金属变螺距挤压加工管(5-1)右出口(5-2)密封；
金属变螺距挤压加工管(5-1)右边下面有出液小孔矩阵(5-6),矩阵小孔直径2-4mm,矩阵共有(10-30)ⅹ(20-60)个小孔；集液器(5-10)上面与金属变螺距挤压加工管(5-1)右边下面的出液小孔矩阵(5-6)连接承接挤出的液体；集液器(5-10)下面与连接管道(5-7)上口连接,自动液体隔离计量泵(5-8)装在连接管道(5-7)内,连接管道(5-7)下口与气液分离总成(6)进口连接,在连接管道(5-7)外面装有加热器(5-9)；
气液分离总成(6)由气液分离罐(6-3),过滤网(6-2),上气体连接管(6-1),下液体排出管(6-4)与装在下液体排出管(6-4)内自动液体隔离泵(6-5)构成；过滤网装(6-2)在气液分离罐(6-3)内部右上方,上气体连接管(6-1)装在气液分离罐(6-3)外壁右上方,减压气化的亚临界溶剂穿过过滤网(6-2)通过上气体连接管(6-1)进入气液压缩总成(8)；下液体排出管(6-4)装在气液分离罐(6-3)外壁下方,气液分离出液体,通过下液体排出管(6-4)内自动液体隔离泵(6-5)排出；
粉末原料储存总成(1),气液压缩总成(8),热交换冷却总成(9),液态亚临界溶剂存贮总成(10),抽真空总成(3),是亚临界萃取产业已商品化设备；
利用本发明介入超声波的亚临界连续萃取设备进行亚临界萃取工艺程序如下述:
a.设定初始条件:锥形活塞(5-3)在左定位,金属变螺距挤压加工管(5-1)右出口(5-2)被锥形活塞(5-3)密封；在计算机管理下,粉末原料从粉末原料储存总成(1)通过装有自动粉末固体计量泵(1-2)的管道(1-1)进入固液混合总成(2)；液态亚临界溶剂从液态亚临界溶剂存贮总成(10)通过装有自动液体计量泵(10-2)的管道(10-1)进入固液混合总成(2)；粉末原料与液态亚临界溶剂按重量计,重量比符合工艺要求；
设粉末原料与液态亚临界溶剂混合物按重量计为100％,粉末原料重量为10-40％,余量为液态亚临界溶剂；
b.打合闸阀(2-3),程序1粉末原料与液态亚临界溶剂均匀混合物进入超声波強化反应总成(4)的超声波強化反应管道(4-1),打开超声波电源,粉末原料与液态亚临界溶剂均匀混合物在超声波強化反应管道(4-1)強化反应；
c.经程序b超声波強化反应的粉末原料与液态亚临界溶剂均匀混合物进入固液分离总成(5)的变螺距挤压加工管(5-1)内,经变螺距挤压件(5-5)挤压,液态亚临界溶剂与萃取收获物的混合液体从变螺距挤压加工管(5-1)右边下面出液小孔矩阵(5-6)排出,经装有自动液体隔离计量泵(5-8)的管道,并被加热器(5-9)加热后,进入气液分离总成(6)；固体在变螺距挤压加工管(5-1)内向右移动,自行阻塞了可能从变螺距挤压加工管(5-1)右边出口(5-2)漏入的空气；
d.锥形活塞(5-3)转向右定位,锥形活塞(5-3)解除对金属变螺距挤压加工管(5-1)右出口(5-2)密封,经程序3固液分离的固体从变螺距挤压加工管(5-1)右出口(5-2)排出；
e.经程序c固液分离的液态亚临界溶剂与萃取收获物的混合液体进入气液分离总成(6),减压分离,萃取收获物通过下液体排出管(6-4)内自动液体隔离泵(6-5)排出；
气化的亚临界溶剂穿过过滤网(6-2)通过上气体连接管(6-1)进入气液压缩总成(8),再被压缩成液态亚临界溶剂,液态亚临界溶剂经热交换冷却总成(9)冷却,回液态亚临界溶剂存贮总成(10)备用；
f.回到程序a自动进入下一个循环。
