一种松花粉净油的提取工艺
技术领域
本发明涉及松花粉有效成分的萃取技术领域，特别是涉及一种传统提取——超临界萃取联用的萃取方法。
背景技术
松花粉是生长在海拔1100米到1500米高的山区，我国乡土树种马尾松和油松的花粉，是松树花蕊的精细胞，松花粉聚集了很多微量元素，饱含丰富营养成分和活性物质，因此松花粉对人体有很高的保健价值。松花粉提取物在化妆品中也有很广泛的应用。松花粉有效成分，较难提取出来。一般都要经过破壁，才能够将松花粉，细胞内部的有效物质暴露出来。
传统的提取办法为石油醚或乙醚来提取。该类方法萃取的松花粉有效成分特点是萃取不完全。对于欧盟，美国等对产品要求严格的地区，有机溶剂残留就是很大的问题，严重影响产品质量，并且石油醚类溶剂，易燃易爆，安全隐患较大。
也有直接用超临界二氧化碳提取松花粉中有效成分的研究论文和专利公布，如陶宇、于建伟等人公开中国专利的《一种从松花粉中提取有效成分的超临界萃取方法》（公布号：CN106726806A），涉及对松花粉的多次直接超临界萃取，但是超临界设备整体运行成本较高，即便是3000L大型超临界设备，每处理1公斤原料也要30元的成本。直接将松花粉进行超临界二氧化碳提取还有一个致命的问题是，破壁之后的松花粉粒径非常细小，极易堵塞超临界二氧化碳设备的管道，即便是在萃取釜吊篮中用烧结板作为过滤手段也不能解决破壁松花粉逸出的问题。一旦堵塞，必须泄压，拆管，疏通。严重情况不得不更换管道和阀门，给连续化生产带来各类不确定因素。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种溶剂提取——超临界二氧化碳萃取联用提取松花粉净油的方法，所得到的松花粉净油非常适合应用于化妆品领域，比如面膜、眼霜的生产。该方法先将松花粉进行乙醇回流提取，100公斤松花粉得到浸膏20公斤左右，将浸膏用夹带剂泵输入超临界二氧化碳萃取釜中，和直接萃取原料相比，可以显著减轻超临界萃取工段的物料处理量。而且根据夹带剂泵流量和萃取釜的体积的换算，待到萃取釜中松花粉浸膏量过多时，可以通过打开萃取釜下出料阀门排掉已萃取浸膏，释放萃取釜容积。这样操作可以实现连续化生产，不用像直接萃取松花粉原料那样，隔一段时间就要泄压——开釜——换料——闭釜——升压，这种操作流程。节省了二氧化碳的用量和人工操作成本。
传统的直接萃取松花粉原料，所得到松花粉萃取物依然为浸膏，并且含有大量蜡质。用本发明所述方法可以得到含蜡质量较少的高品质松花粉净油，提升了产品档次。
本发明所采用的技术方案是:
（1）将经过超微粉碎的松花粉用92%以上的乙醇回流提取2次，每次4-8倍乙醇用量，过滤收集提取液，浓缩得浸膏，控制浸膏密度1.2-1.4g/cm3。
（2）启动5L超临界二氧化碳萃取设备，将超临界状态的二氧化碳注入萃取釜中，将浸膏用夹带剂泵缓慢泵入萃取釜中。萃取釜温度35℃到45℃，压力20MPa到40MPa，二氧化碳流量10升-25升每小时的条件下进行萃取。一级分离釜压力为6MPa-12MPa，温度为55℃到80℃，二级分离釜压力5MPa，温度30℃-50℃，可将松花粉浸膏中的乙醇和水赶去二级分离釜。一级分离釜即为高品质松花粉净油。
所述5L超临界二氧化碳萃取工段：所述萃取釜优选温度50℃，二氧化碳流量20L/h，一级分离釜温度80℃，压力10MPa。
所述5L超临界二氧化碳萃取工段：所用二氧化碳为食品级二氧化碳，纯度大于99%。
与现有技术相比，本发明的有益效果是显著降低超临界二氧化碳萃取成本，得到高品质松花粉净油。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进一步说明。
（1）溶剂提取工段：将经过超微粉碎的松花粉用92%以上的乙醇回流提取2次，每次4-8倍乙醇用量，过滤收集提取液，浓缩得浸膏，控制浸膏密度1.2-1.4g/cm3。
（2）超临界二氧化碳萃取工段：启动5L超临界二氧化碳萃取设备，将超临界状态的二氧化碳注入萃取釜中，将浸膏用夹带剂泵缓慢泵入萃取釜中。萃取釜温度35℃到45℃，压力20MPa到40MPa，二氧化碳流量10升-25升每小时的条件下进行萃取。一级分离釜压力为6MPa-12MPa，温度为55℃到80℃，二级分离釜压力5MPa，温度30℃-50℃，可将松花粉浸膏中的乙醇和水赶去二级分离釜。一级分离釜即为高品质松花粉净油。
实施例一：
（1）溶剂提取工段：将经过超微粉碎的松花粉用95%的乙醇回流提取2次，每次5倍乙醇用量，过滤收集提取液，浓缩得浸膏，控制浸膏密度1.24g/cm3。浸膏收率22%。
（2）超临界二氧化碳萃取工段：启动5L超临界二氧化碳萃取设备，将超临界状态的二氧化碳注入萃取釜中，将浸膏用夹带剂泵缓慢泵入萃取釜中。萃取釜温度45℃，压力25MPa，二氧化碳流量15升每小时的条件下进行萃取。一级分离釜压力为8MPa，温度为60℃，二级分离釜压力5MPa，温度40℃，可将松花粉浸膏中的乙醇和水赶去二级分离釜。一级分离釜即为高品质松花粉净油。净油总收率2.3%。
实施例二：
（1）溶剂提取工段：将经过超微粉碎的松花粉用无水乙醇回流提取2次，每次8倍乙醇用量，过滤收集提取液，浓缩得浸膏，控制浸膏密度1.31g/cm3。浸膏总收率25.3%。
（2）超临界二氧化碳萃取工段：启动超临界二氧化碳萃取设备，将超临界状态的二氧化碳注入萃取釜中，将浸膏用夹带剂泵缓慢泵入萃取釜中。萃取釜温度45℃，压力30MPa，二氧化碳流量15升每小时的条件下进行萃取。一级分离釜压力为10MPa，温度为80℃，二级分离釜压力5MPa，温度30℃，可将松花粉浸膏中的乙醇和水赶去二级分离釜。一级分离釜即为高品质松花粉净油。净油总收率3.1%。
实施例三：
（1）溶剂提取工段：将经过超微粉碎的松花粉用92%乙醇回流提取2次，每次4倍乙醇用量，过滤收集提取液，浓缩得浸膏，控制浸膏密度1.36g/cm3。浸膏总收率19.3%。
（2）超临界二氧化碳萃取工段：启动超临界二氧化碳萃取设备，将超临界状态的二氧化碳注入萃取釜中，将浸膏用夹带剂泵缓慢泵入萃取釜中。萃取釜温度35℃，压力20MPa，二氧化碳流量10升每小时的条件下进行萃取。一级分离釜压力为9MPa，温度为70℃，二级分离釜压力5MPa，温度40℃，可将松花粉浸膏中的乙醇和水赶去二级分离釜。一级分离釜即为高品质松花粉净油。净油总收率2.1%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
