一种烟用雪花梨提取物的制备方法
技术领域
本发明属于香精香料技术领域，涉及一种烟用雪花梨提取物的制备方法。
背景技术
雪花梨属白梨系统，主产区为河北、山东、辽宁、湖北、江苏、安徽、四川、甘肃等省，其中赵县雪花梨为优良品种。赵县雪花梨栽培历史悠久，可上溯到两千多年以前。雪花梨因其果肉洁白如玉、似霜如雪而得名，史载有“大如拳，甜如蜜，脆如菱”之说，其果实以个大、体圆、皮薄、肉厚、色佳、汁多、味香甜，与赵州桥齐名天下。雪花梨长用作食用或保健品的原料，如加工罐头、梨汁、梨膏、梨脯、梨酒等各具风味的保健食品，还可入药医病，有生津、润燥、清热解毒、化痰止咳等医疗功效。
雪花梨中含有丰富的糖、有机酸和钾、氮、铁等矿物质，还含有丰富的酚类物质，主要有酚酸及黄酮化合物如熊果苷、绿原酸、儿茶素等，含黄酮化合物的提取物用于卷烟中具有柔和烟气降低刺激的作用，因此，雪花梨提取物可作烟用香精调配用。但是，现有的雪花梨提取物通常采用95％乙醇提取，得到的雪花梨提取物中黄酮类化合物含量少，提取率低。
发明内容
本发明提出一种烟用雪花梨提取物的制备方法，解决了现有技术中的提取方法的得到的雪花梨提取物中黄酮类化合物含量少、提取率低的问题。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种烟用雪花梨提取物的制备方法，包括以下步骤：
A、将雪花梨清洗、去皮去核、切块后加入预处理剂，打浆后脱水处理，得到雪花梨预处理物；
所述预处理剂由质量比为1～2：7的抗坏血酸棕榈酸酯与山梨糖醇的混合而成；
B、取一半质量的雪花梨预处理物，用体积分数为60％的乙醇浸提、过滤、浓缩，得到第一提取物；
C、取另一半质量的雪花梨预处理物，用丙酸乙酯浸提、过滤、浓缩，得到第二提取物；
D、将第一提取物与第二提取物混合，得到烟用雪花梨提取物。
作为进一步的技术方案，步骤A中脱水处理至得到的雪花梨处理物中水分含量≤2％。
作为进一步的技术方案，步骤A中预处理剂的用量为雪花梨质量的2％～5％。
作为进一步的技术方案，步骤B、C中浸提温度均为45～60℃，浸提时间均为1～1.5小时。
作为进一步的技术方案，步骤B中浓缩至相对密度为1.2720～1.2880。
作为进一步的技术方案，步骤C中浓缩到相对密度为1.2720～1.2880。
作为进一步的技术方案，所述乙醇的用量为所述雪花梨预处理物质量的3～4倍，所述丙酸乙酯的用量为所述雪花梨预处理物质量的3～4倍。
作为进一步的技术方案，步骤D中第一提取物与第二提取物按质量比1：1混合。
本发明的工作原理及有益效果为：
1、本发明中，先采用预处理剂与雪花梨打浆后脱水处理，得到雪花梨预处理物，再进行浸提，预处理剂中抗坏血酸棕榈酸酯与山梨糖醇相互配伍不仅显著提高了烟用黄花梨提取物的提取率，还显著提高了烟用黄花梨提取物中黄酮类化合物的含量，从而有效解决了现有技术中的提取方法的得到的雪花梨提取物中黄酮类化合物含量少、提取率低的问题。
2、本发明中，通过对制备方法上进行优化改进，各步骤温度均控制在60℃以内的低温状态，避免了雪花梨中的香气成分在高温下发生裂解反应，使雪花梨中香气可以完整的保留，从而使得制得的烟用雪花梨提取物中杂质少，燃烧后无杂气，且制备的烟用雪花梨提取物呈酸甜香气，添加到烟丝中，明显改善了口腔的干燥感和香质，并对烟丝产生杂气、喉部刺激等方面有一定的改善，适合作为烟用香精香料使用。
3、本发明中，烟用雪花梨提取物的制备方法中，先进行脱水处理，将水分控制在2％以下，再进行浸提处理，不仅降低了烟用雪花梨提取物的水含量，而且降低了烟用雪花梨提取物中水溶性非致香成分的含量，且用体积分数为60％的乙醇浸提，与现有的生产用采用95％乙醇提取相比，提取效率更高的同时，避免了分离酒精时蒸馏温度高于80℃使雪花梨提取物中各香气成分发生各种裂解反应而产品中杂质较多的问题，从而使得烟用雪花梨提取物的香气成分含量更高，应用到烟丝中评吸效果更好。
4、本发明中，将用乙醇浸提和用丙酸乙酯浸提得到的浸提物混合得到烟用雪花梨提取物，使得制备的烟用雪花梨提取物中既有雪花梨头香，又有雪花梨果肉的自然香气，纯净度更好，从而将制备的烟用徐华丽提取物用于烟丝中，烟丰满细腻，无杂气、无刺激感，与烟香谐调性较好，余味生津回甜舒适，口腔润感较好。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种烟用雪花梨提取物的制备方法，包括以下步骤：
A、将雪花梨清洗、去皮去核、切块后加入预处理剂，打浆后脱水处理至水分含量≤2％，得到雪花梨预处理物；
预处理剂由质量比为1：7的抗坏血酸棕榈酸酯与山梨糖醇的混合而成；预处理剂的用量为雪花梨质量的2％；
B、取一半质量的雪花梨预处理物，用体积分数为60％的乙醇在45℃浸提1.5小时，冷却后过滤，浓缩至相对密度为1.2800，得到第一提取物；乙醇的用量为雪花梨预处理物质量的4倍；
C、取另一半质量的雪花梨预处理物，用丙酸乙酯在45℃浸提1.5小时，冷却后过滤，浓缩至相对密度为1.2800，得到第二提取物；丙酸乙酯的用量为所述雪花梨预处理物质量的3倍；
D、将第一提取物与第二提取物按质量比1：1混合，得到烟用雪花梨提取物。
实施例2
一种烟用雪花梨提取物的制备方法，包括以下步骤：
A、将雪花梨清洗、去皮去核、切块后加入预处理剂，打浆后脱水处理至水分含量≤2％，得到雪花梨预处理物；
预处理剂由质量比为2：7的抗坏血酸棕榈酸酯与山梨糖醇的混合而成；预处理剂的用量为雪花梨质量的5％；
B、取一半质量的雪花梨预处理物，用体积分数为60％的乙醇在60℃浸提1小时，冷却后过滤，浓缩至相对密度为1.2880，得到第一提取物；乙醇的用量为雪花梨预处理物质量的4倍；
C、取另一半质量的雪花梨预处理物，用丙酸乙酯在60℃浸提1小时，冷却后过滤，浓缩至相对密度为1.2880，得到第二提取物；丙酸乙酯的用量为所述雪花梨预处理物质量的4倍；
D、将第一提取物与第二提取物按质量比1：1混合，得到烟用雪花梨提取物。
实施例3
一种烟用雪花梨提取物的制备方法，包括以下步骤：
A、将雪花梨清洗、去皮去核、切块后加入预处理剂，打浆后脱水处理至水分含量≤2％，得到雪花梨预处理物；
预处理剂由质量比为1：7的抗坏血酸棕榈酸酯与山梨糖醇的混合而成；预处理剂的用量为雪花梨质量的3％；
B、取一半质量的雪花梨预处理物，用体积分数为60％的乙醇在50℃浸提1.2小时，冷却后过滤，浓缩至相对密度为1.2720，得到第一提取物；乙醇的用量为雪花梨预处理物质量的3.5倍；
C、取另一半质量的雪花梨预处理物，用丙酸乙酯在50℃浸提1.3小时，冷却后过滤，浓缩至相对密度为1.2720，得到第二提取物；丙酸乙酯的用量为所述雪花梨预处理物质量的3.5倍；
D、将第一提取物与第二提取物按质量比1：1混合，得到烟用雪花梨提取物。
实施例4
一种烟用雪花梨提取物的制备方法，包括以下步骤：
A、将雪花梨清洗、去皮去核、切块后加入预处理剂，打浆后脱水处理至水分含量≤2％，得到雪花梨预处理物；
预处理剂由质量比为1：7的抗坏血酸棕榈酸酯与山梨糖醇的混合而成；预处理剂的用量为雪花梨质量的4％；
B、取一半质量的雪花梨预处理物，用体积分数为60％的乙醇在50℃浸提1.5小时，冷却后过滤，浓缩至相对密度为1.2850，得到第一提取物；乙醇的用量为雪花梨预处理物质量的4倍；
C、取另一半质量的雪花梨预处理物，用丙酸乙酯在60℃浸提1.5小时，冷却后过滤，浓缩至相对密度为1.2850，得到第二提取物；丙酸乙酯的用量为所述雪花梨预处理物质量的4倍；
D、将第一提取物与第二提取物按质量比1：1混合，得到烟用雪花梨提取物。
实施例5
一种烟用雪花梨提取物的制备方法，包括以下步骤：
A、将雪花梨清洗、去皮去核、切块后加入预处理剂，打浆后脱水处理至水分含量≤2％，得到雪花梨预处理物；
预处理剂由质量比为1：7的抗坏血酸棕榈酸酯与山梨糖醇的混合而成；预处理剂的用量为雪花梨质量的4％；
B、取一半质量的雪花梨预处理物，用体积分数为60％的乙醇在60℃浸提1.5小时，冷却后过滤，浓缩至相对密度为1.2800，得到第一提取物；乙醇的用量为雪花梨预处理物质量的3倍；
C、取另一半质量的雪花梨预处理物，用丙酸乙酯在45℃浸提1.5小时，冷却后过滤，浓缩至相对密度为1.2800，得到第二提取物；丙酸乙酯的用量为所述雪花梨预处理物质量的3倍；
D、将第一提取物与第二提取物按质量比1：1混合，得到烟用雪花梨提取物。
实施例6
一种烟用雪花梨提取物的制备方法，包括以下步骤：
A、将雪花梨清洗、去皮去核、切块后加入预处理剂，打浆后脱水处理至水分含量≤2％，得到雪花梨预处理物；
预处理剂由质量比为1：7的抗坏血酸棕榈酸酯与山梨糖醇的混合而成；预处理剂的用量为雪花梨质量的5％；
B、取一半质量的雪花梨预处理物，用体积分数为60％的乙醇在45℃浸提1.5小时，冷却后过滤，浓缩至相对密度为1.2880，得到第一提取物；乙醇的用量为雪花梨预处理物质量的3倍；
C、取另一半质量的雪花梨预处理物，用丙酸乙酯在60℃浸提1小时，冷却后过滤，浓缩至相对密度为1.2820，得到第二提取物；丙酸乙酯的用量为所述雪花梨预处理物质量的4倍；
D、将第一提取物与第二提取物按质量比1：1混合，得到烟用雪花梨提取物。
实施例7
一种烟用雪花梨提取物的制备方法，包括以下步骤：
A、将雪花梨清洗、去皮去核、切块后加入预处理剂，打浆后脱水处理至水分含量≤2％，得到雪花梨预处理物；
预处理剂由质量比为1：7的抗坏血酸棕榈酸酯与山梨糖醇的混合而成；预处理剂的用量为雪花梨质量的3％；
B、取一半质量的雪花梨预处理物，用体积分数为60％的乙醇在50℃浸提1.3小时，冷却后过滤，浓缩至相对密度为1.2850，得到第一提取物；乙醇的用量为雪花梨预处理物质量的3倍；
C、取另一半质量的雪花梨预处理物，用丙酸乙酯在50℃浸提1.3小时，冷却后过滤，浓缩至相对密度为1.2720，得到第二提取物；丙酸乙酯的用量为所述雪花梨预处理物质量的3倍；
D、将第一提取物与第二提取物按质量比1：1混合，得到烟用雪花梨提取物。
对比例1
本对比例与实施例1的区别仅在于步骤A中未加入预处理剂。
对比例2
本对比例与实施例1的区别仅在于步骤A中预处理剂为抗坏血酸棕榈酸酯。
对比例3
本对比例与实施例1的区别仅在于步骤A中预处理剂为山梨糖醇。
对比例4
本对比例与实施例1的区别仅在于步骤A中未进行脱水处理。
对比例5
本对比例的烟用雪花梨提取物的制备方法为：将雪花梨清洗、去皮去核、切块、打浆后，得到雪花梨预处理物；将雪花梨预处理物用其5倍质量的体积分数为95％的乙醇在45℃浸提2小时，冷却后过滤，浓缩至相对密度为1.2800，得到烟用雪花梨提取物。
对比例6
本对比例的烟用雪花梨提取物的制备方法为：将雪花梨清洗、去皮去核、切块、打浆后，得到雪花梨预处理物；将雪花梨预处理物用其5倍质量的体积分数为60％的乙醇在75℃下水浴浸提2小时，冷却后过滤，浓缩至相对密度为1.2800，得到烟用雪花梨提取物。
对比例7
本对比例的烟用雪花梨提取物的制备方法为：将雪花梨清洗、去皮去核、切块、打浆后，得到雪花梨预处理物；将雪花梨预处理物用其5倍质量的丙酸乙酯在45℃下浸提1.5小时，冷却后过滤，浓缩至相对密度为1.2800，得到烟用雪花梨提取物。
对实施例1～7及对比例1～7的制备方法中所用雪花梨及得到的烟用雪花梨提取物进行称重，按照如下公式计算提取率：
提取率(％)＝(烟用雪花梨提取物质量/雪花梨质量)×100；
以芦丁为对照品，标准曲线为芦丁Y＝0.0011X+0.0205(R＝0.9996)，测定实施例1～7及对比例1～3得到的烟用雪花梨提取物中黄酮类化合物(总黄酮)的含量，测定结果见下表：
表1实施例1～7及对比例1～3的烟用雪花梨提取物提取率和提取物中总黄酮含量
从表1中数据可以看出，与对比例1～3的方法相比，实施例1～7的制备方法不仅提高了烟用黄花梨提取物的提取率，同时，显著提高了烟用黄花梨提取物中总黄酮的含量，有效解决了现有技术中的提取方法的得到的雪花梨提取物中黄酮类化合物含量少、提取率低的问题。
与实施例1相比，对比例1～2的烟用雪花梨提取物中总黄酮的含量少，对比例1、对比例3的烟用黄花梨提取物的提取率低，说明本发明中采用预处理剂与雪花梨打浆后再进行浸提的方式，预处理剂中抗坏血酸棕榈酸酯与山梨糖醇相互配伍不仅显著提高了烟用黄花梨提取物的提取率，还显著提高了烟用黄花梨提取物中黄酮类化合物的含量。
以实施例1、对比例4～7得到的烟用雪花梨提取物为样品，在“河北”叶组中进行评价，按照烟丝重量万分之五的用量添加到烟丝中，具体添加方法为：将各样品溶解在丙二醇和水的混合溶液后，丙二醇和水的体积比为1：1，均匀的喷洒到烟丝中，喷洒完毕后将烟丝在常温下存放4小时使其自然醇化，后在60℃下将烟丝烘烤至水分在12％～13％，制成卷烟后由调香师进行感官评吸鉴定，以未添加烟用雪花梨提取物的卷烟为空白对照组，评价方法参照国标GB5606.4-2005《卷烟第4部分：感官技术要求》，评价标准及评价打分结果见下表：
表2卷烟感官质量评判标准
表3卷烟评吸感官评价打分结果
由表3的评吸结果表明：
实施例1：烟香丰满细腻，无杂气、无刺激感，与烟香谐调性较好，余味生津回甜舒适，口腔润感较好；
对比例4：烟香气丰满较粗糙，略有杂气，与烟香尚谐调，略有刺激，余味尚净尚舒适；
对比例5：烟香气丰满较粗糙，微有杂气，与烟香较谐调，略有刺激，余味较净较舒适；
对比例6：烟香气丰满较粗糙，微有杂气，与烟香较谐调，略有刺激，余味较净较舒适；
对比例7：烟香气丰满细腻，无杂气，与烟香较谐调，无刺激，余味较净较舒适；
空白对照组：醇和自然的烤烟香气，透发性好，刺激较大，烟气较为粗糙，口腔有干燥感，喉部有刺激；
通过评吸结果可以看出，将本发明的烟用雪花梨提取物添加到烟丝中，对改善口腔的干燥感和香质有明显的作用，并对烟叶产生杂气、喉部刺激等方面有一定的改善。
按照行业标准YC/T146-2012《烟用香精》中规定的方法对实施例1的烟用雪花梨提取物进行抽样检测，抽样基数为1kg，抽样数量为100mL，检测结果见下表：
表4实施例1的烟用雪花梨提取物检测结果
实施例2～7的烟用雪花梨提取物也进行了上述抽样检测，检测结果同表4，故省略。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
