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一种提取山茶籽油的方法

2021-04-25 16:50:26

一种提取山茶籽油的方法

  技术领域

  本发明涉及食品精深加工技术领域,具体涉及一种提取山茶籽油的方法。

  背景技术

  油茶(Camellia oleifera Abel.),是山茶科山茶属多年生常绿小乔木,原产于云贵高原,现广泛分布于我国各省份。油茶籽油是世界四大木本油料作物之一,被誉为“东方橄榄油”。油茶籽中含有脂肪酸(不饱和脂肪酸93%,其中油酸83%,亚油酸10%)、山茶苷、磷脂质皂苷、生育酚和鞣质等营养物质,具有降血压、降血脂、抗氧化、提高机体免疫力等功能。因此,山茶籽油在市场上十分受欢迎。

  目前,常见的山茶籽提油方法包括有机溶剂浸提法、物理压榨法和水酶法。其中,水酶法是利用水作为提取介质的同时添加具有破坏植物细胞壁或油脂体结构的酶,来提取出细胞中的油脂,再利用蛋白和碳水化合物对油和水的溶解度差异分离获得油脂的工艺。水酶法的优势是在提取油脂的同时能有效回收原料中的蛋白质(或其水解产物)及碳水化合物,且在提油过程中一些油料中的有毒或抗营养因子能被很好地除去。

  但目前单独水酶法直接得到的游离油有限,大部分油都在水酶法提油过程形成的乳状液中,且水酶法在酶解后形成的乳状液十分稳定,需经适当的破乳方式才能回收其中的油。

  发明内容

  本发明的目的是提供一种提取山茶籽油的方法,以解决现有技术的不足。

  本发明采用以下技术方案:

  一种提取山茶籽油的方法,包括如下步骤:

  (1)清洗除杂:将收获的山茶籽清洗,去除杂质;

  (2)预处理:将清洗除杂后的山茶籽射频预处理;

  (3)粉碎:将预处理后的山茶籽粉碎,粉碎后过筛;

  (4)混合液处理:将步骤(3)得到的山茶籽粉末与水混合,将混合液升温保温后冷却至酶解温度;

  (5)酶解:调整步骤(4)得到的混合液的pH,之后向混合液中加入纤维素酶和中性蛋白酶,进行酶解;

  (6)离心分离:将步骤(5)得到的酶解液离心,得到游离油、乳化液、水解液和残渣;

  (7)破乳:将步骤(6)得到的乳化液射频处理,之后离心,得到游离油、水解液和残渣;

  (8)成油:将步骤(6)离心得到的游离油与步骤(7)离心得到的游离油混合,即得优质山茶籽原油。

  进一步地,步骤(2)是将清洗除杂后的山茶籽放入6KW,27.12MHZ的射频加热系统中,上下极板间距离15~18cm,不控温干燥模式,进行射频预处理90~120min,调整山茶籽水分含量下降至3~5%。

  进一步地,步骤(7)是将步骤(6)得到的乳化液放入6KW,27.12MHZ的射频加热系统中,上下极板间距离15~18cm,不控温干燥模式,进行射频预处理30~50min,之后离心得到游离油、水解液和残渣。

  进一步地,步骤(3)是将预处理后的山茶籽放入高速粉碎机中粉碎,转速为3000~5000rpm,粉碎时间为1~3min,粉碎后过40~80目筛,得到山茶籽粉末。

  进一步地,步骤(4)是将步骤(3)得到的山茶籽粉末与水以质量比1:3~1:5混合,将混合液升温至80~90℃,保温5~10min,水浴冷却至酶解温度。

  进一步地,步骤(5)利用盐酸溶液调整步骤(4)得到的混合液的pH至6~7,纤维素酶和中性蛋白酶的质量比为1:1,纤维素酶和中性蛋白酶总的添加质量为混合溶液质量的1.0~2.0%,于50~55℃、100~200rpm搅拌速度下酶解90~120min。

  进一步地,步骤(6)于3000~5000rpm离心条件下离心5~10min。

  进一步地,步骤(7)于3000~5000rpm离心条件下离心5~10min。

  本发明的有益效果:

  本发明将清洗除杂后的山茶籽采用射频预处理,不仅快速干燥山茶籽,而且能够使山茶籽细胞破损,细胞壁破碎,配合后续粉碎步骤,使山茶籽在酶解过程中与纤维素酶和中性蛋白酶充分接触,提高出油率和油的品质。本发明将水酶法得到的乳化液采用射频处理,能够充分破坏乳化液的稳定性,将油脂从乳化液中释放出来,增大了破乳率,提高出油率和油的品质,解决了水酶法提取山茶籽油破乳困难,破乳后分层不明显和游离油不稳定等问题。本发明方法通过各步骤配合,从整体上大大提高了山茶籽的出油率和油的品质,制备出优质的山茶籽原油。

  本发明根据物料的特性,在预处理和破乳阶段利用射频方式,在提高山茶籽的干燥速率、破壁程度、出油率、油的品质和降低能耗方面具有优势。且方法易控制,可操作性强。

  附图说明

  图1为实施例1预处理后山茶籽的扫描电镜图。

  图2为实施例2预处理后山茶籽的扫描电镜图。

  图3为对比例2预处理后山茶籽的扫描电镜图。

  具体实施方式

  一种提取山茶籽油的方法,包括如下步骤:

  (1)清洗除杂:将收获的山茶籽清洗,去除杂质。本步骤为筛选出颗粒饱满、成熟的山茶籽,减少山茶籽油中的杂质以提高山茶籽油的品质。

  (2)预处理:将清洗除杂后的山茶籽射频预处理;具体是将清洗除杂后的山茶籽放入6KW,27.12MHZ的射频加热系统中,上下极板间距离15~18cm,不控温干燥模式,进行射频预处理90~120min,调整山茶籽水分含量下降至3~5%。本步骤射频预处理在干燥山茶籽的同时,能够使山茶籽细胞破损,细胞壁破碎,同时细胞中的油脂在后续的水酶法提油中能够更加充分地与纤维素酶、中性蛋白酶接触。

  (3)粉碎:将预处理后的山茶籽放入高速粉碎机中粉碎,转速为3000~5000rpm,粉碎时间为1~3min,粉碎后过40~80目筛,得到山茶籽粉末。经射频预处理后,山茶籽细胞虽破损,但并不能使山茶籽的外部结构有大的变化,接触外界的细胞仍然是表面的细胞,山茶籽内部的细胞尽管破损了,但是不能够充分接触外界。本步骤粉碎虽不能使细胞破碎,但能够使更多的细胞与外界接触。通过步骤(2)和步骤(3)配合使山茶籽在酶解过程中与纤维素酶和中性蛋白酶充分接触,提高出油率和油的品质。

  (4)混合液处理:将步骤(3)得到的山茶籽粉末与水以质量比1:3~1:5混合,将混合液升温至80~90℃,保温5~10min,后水浴冷却至酶解温度。本步骤高温灭酶,去除山茶籽中的酶并可达到杀菌的目的。

  (5)酶解:利用盐酸溶液调整步骤(4)得到的混合液的pH至6~7,之后向混合液中加入纤维素酶和中性蛋白酶,纤维素酶和中性蛋白酶的质量比为1:1,纤维素酶和中性蛋白酶总的添加质量为混合溶液质量的1.0~2.0%,于50~55℃、100~200rpm搅拌速度下进行酶解90~120min。本步骤利用水酶法提取山茶籽油,水酶法是一种更有效率更环保的提油方式,且在提油的同时能够充分利用山茶籽中的蛋白质。

  (6)离心分离:将步骤(5)得到的酶解液于3000~5000rpm离心条件下离心5~10min,得到游离油、乳化液、水解液和残渣。本步骤离心分离能够在较短的时间里更有效率地分离游离油、乳化液、水解液和残渣。

  (7)破乳:将步骤(6)得到的乳化液射频处理,具体是将步骤(6)得到的乳化液放入6KW,27.12MHZ的射频加热系统中,上下极板间距离15~18cm,不控温干燥模式,进行射频预处理30~50min,之后于3000~5000rpm离心条件下离心5~10min,得到游离油、水解液和残渣。本步骤射频处理能够充分破坏乳化液的稳定性,将油脂从乳化液中释放出来,增大了破乳率,提高出油率和油的品质。离心后的游离油、水解液和残渣会得到充分的分离。

  (8)成油:将步骤(6)离心得到的游离油与步骤(7)离心得到的游离油混合,即得优质山茶籽原油。

  本发明通过上述各步骤配合,大大提高了山茶籽的出油率和油的品质。

  下面结合实施例和附图对本发明做更进一步地解释。下列实施例仅用于说明本发明,但并不用来限定本发明的实施范围。

  以下实施例和对比例中山茶籽原油的酸价、过氧化值的检测方法如下:

  酸价的检测方法参照GB5009.229-2016食品安全国家标准食品中酸价的测定;

  过氧化值的检测方法参照GB5009.227-2016食品安全国家标准食品中过氧化值的测定。

  实施例1

  (1)清洗除杂:将山茶籽清洗,除杂。

  (2)预处理:将清洗除杂后的山茶籽放入6KW,27.12MHZ,上下极板平面尺寸为83.0cm×40.0cm的射频加热系统中,调整板间距为17cm,不控温干燥模式,加热100min。

  (3)粉碎:将预处理后的山茶籽放入高速粉碎机中粉碎,转速为5000rpm,粉碎时间为2min,粉碎后过80目筛。

  (4)混合液处理:将步骤(3)得到的山茶籽粉末与水以1:3(w/w)混合,将混合液升温至90℃,保温5min;水浴冷却至50℃。

  (5)酶解:将步骤(4)得到的混合液利用1M盐酸调节pH至6后,添加纤维素酶:中性蛋白酶(w/w)=1:1,添加量是混合液的2.0%(w/w),于50℃、200rpm搅拌速度下进行酶解90min。

  (6)离心分离:将步骤(5)得到的酶解液在3500rpm离心条件下离心6min,分离得到游离油、乳化液、水解液和残渣。

  (7)破乳:将步骤(6)分离得到的乳化液放入6KW,27.12MHZ,上下极板平面尺寸为83.0cm×40.0cm的射频加热系统中,调整板间距为17cm,不控温干燥模式,破乳40min,之后于3500rpm离心条件下离心6min。

  (8)成油:将步骤(6)离心得到的游离油和步骤(7)离心得到的游离油混合即得山茶籽原油。

  (9)测定射频预处理后山茶籽的含水量,并进行扫描电镜(步骤(2)之后步骤(3)之前),测定得到的山茶籽原油的酸价和过氧化值(步骤(8)得到的山茶籽原油),测定出油率(出油率=提取山茶籽原油的质量/山茶籽的含油量)。

  实施例2

  (1)清洗除杂:将山茶籽清洗,除杂。

  (2)预处理:将清洗除杂后的山茶籽放入6KW,27.12MHZ,上下极板平面尺寸为83.0cm×40.0cm的射频加热系统中,调整板间距为18cm,不控温干燥模式,加热120min。

  (3)粉碎:将预处理后的山茶籽放入高速粉碎机中粉碎,转速为5000rpm,粉碎时间为2min,粉碎后过80目筛。

  (4)混合液处理:将步骤(3)得到的山茶籽粉末与水以1:3(w/w)混合,将混合液升温至90℃,保温5min;水浴冷却至50℃。

  (5)酶解:将步骤(4)得到的混合液利用1M盐酸调节pH至6后,添加纤维素酶:中性蛋白酶(w/w)=1:1,添加量是混合液的2.0%(w/w),于50℃、200rpm搅拌速度下进行酶解90min。

  (6)离心分离:将步骤(5)得到的酶解液在3500rpm的离心条件下离心6min,分离得到游离油、乳化液、水解液和残渣。

  (7)破乳:将步骤(6)分离得到的乳化液放入6KW,27.12MHZ,上下极板平面尺寸为83.0cm×40.0cm的射频加热系统中,调整板间距为18cm,不控温干燥模式,破乳50min,之后于3500rpm离心条件下离心6min。

  (8)成油:将步骤(6)离心得到的游离油和步骤(7)离心得到的游离油混合即得山茶籽原油。

  (9)测定射频预处理后山茶籽的含水量,并进行扫描电镜,测定得到的山茶籽原油的酸价和过氧化值,测定出油率。

  实施例3

  (1)清洗除杂:将山茶籽清洗,除杂。

  (2)预处理:将清洗除杂后的山茶籽放入6KW,27.12MHZ,上下极板平面尺寸为83.0cm×40.0cm的射频加热系统中,调整板间距为17cm,不控温干燥模式,加热100min。

  (3)粉碎:将预处理后的山茶籽放入高速粉碎机中粉碎,转速为5000rpm,粉碎时间为2min,粉碎后过80目筛。

  (4)混合液处理:将步骤(3)得到的山茶籽粉末与水以1:5(w/w)混合,将混合液升温至90℃,保温5min;水浴冷却至55℃。

  (5)酶解:将步骤(4)得到的混合液利用1M盐酸调节pH至7后,添加纤维素酶:中性蛋白酶(w/w)=1:1,添加量是混合液的1.0%(w/w),于55℃、100rpm搅拌速度下进行酶解120min。

  (6)离心分离:将步骤(5)得到的酶解液在3500rpm的离心条件下离心6min,分离得到游离油、乳化液、水解液和残渣。

  (7)破乳:将步骤(6)分离得到的乳化液放入6KW,27.12MHZ,上下极板平面尺寸为83.0cm×40.0cm的射频加热系统中,调整板间距为17cm,不控温干燥模式,破乳40min,之后于3500rpm离心条件下离心6min。

  (8)成油:将步骤(6)离心得到的游离油和步骤(7)离心得到的游离油混合即得山茶籽原油。

  (9)测定射频预处理后山茶籽的含水量,测定得到的山茶籽原油的酸价和过氧化值,测定出油率。

  对比例1

  (1)清洗除杂:将山茶籽清洗,除杂。

  (2)预处理:将清洗除杂后的山茶籽放入6KW,27.12MHZ,上下极板平面尺寸为83.0cm×40.0cm的射频加热系统中,调整板间距为17cm,不控温干燥模式,加热100min。

  (3)粉碎:将预处理后的山茶籽放入高速粉碎机中粉碎,转速为5000rpm,粉碎时间为2min,粉碎后过80目筛。

  (4)混合液处理:将步骤(3)得到的山茶籽粉末与水以1:3(w/w)混合,将混合液升温至90℃,5min;水浴冷却至50℃。

  (5)酶解:将步骤(4)得到的混合液利用1M盐酸调节pH至6后,添加纤维素酶:中性蛋白酶(w/w)=1:1,添加量是混合液的2.0%(w/w),于50℃、200rpm搅拌速度下酶解90min。

  (6)离心分离:将步骤(5)得到的酶解液在3500rpm的离心条件下离心6min,分离得到游离油、乳化液、水解液和残渣。

  (7)破乳:将步骤(6)分离得到的乳化液在640W的微波炉中加热5min,之后于3500rpm离心条件下离心6min。

  (8)成油:将步骤(6)离心得到的游离油和步骤(7)离心得到的游离油混合即得山茶籽原油。

  (9)测定射频预处理后山茶籽的含水量,测定得到的山茶籽原油的酸价和过氧化值,测定出油率。

  对比例2

  (1)清洗除杂:将山茶籽清洗,除杂。

  (2)预处理:将清洗除杂后的山茶籽在65℃下热风干燥12h。

  (3)粉碎:将预处理后的山茶籽放入高速粉碎机中粉碎,转速为5000rpm,粉碎时间为2min,粉碎后过80目筛。

  (4)混合液处理:将步骤(3)得到的山茶籽粉末与水以1:3(w/w)混合,将混合液升温至90℃,保温5min;水浴冷却至50℃。

  (5)酶解:将步骤(4)得到的混合液利用1M盐酸调节pH至6后,添加纤维素酶:中性蛋白酶(w/w)=1:1,添加量是混合溶液的2.0%(w/w),于50℃、200rpm搅拌速度下进行酶解90min。

  (6)离心分离:将步骤(5)得到的酶解液在3500rpm的离心条件下离心6min,分离得到游离油、乳化液、水解液和残渣。

  (7)破乳:将步骤(6)分离得到的乳化液放入6KW,27.12MHZ,上下极板平面尺寸为83.0cm×40.0cm的射频加热系统中,调整板间距为17cm,不控温干燥模式,破乳40min,之后于3500rpm离心条件下离心6min。

  (8)成油:将步骤(6)离心得到的游离油和步骤(7)离心得到的游离油混合即得山茶籽原油。

  (9)测定热风预处理后山茶籽的含水量,并进行扫描电镜,测定得到的山茶籽原油的酸价和过氧化值,测定出油率。

  对比例3

  (1)清洗除杂:将山茶籽清洗,除杂。

  (2)预处理:将清洗除杂后的山茶籽放入6KW,27.12MHZ,上下极板平面尺寸为83.0cm×40.0cm的射频加热系统中,调整板间距为17cm,不控温干燥模式,加热100min。

  (3)粉碎:将预处理后的山茶籽放入高速粉碎机中粉碎,转速为5000rpm,粉碎时间为2min,粉碎后过80目筛。

  (4)混合液处理:将步骤(3)得到的山茶籽粉末与石油醚以1:3(w/w)充分混合,静置24h,过滤。

  (5)分离成油:将步骤(4)得到的混合液80℃水浴3h,得到山茶籽原油。

  (6)测定射频预处理后山茶籽的含水量,测定得到的山茶籽原油的酸价和过氧化值,测定出油率。

  各实施例和对比例的山茶籽含水量、山茶籽原油的酸价和过氧化值、出油率如表1所示。

  表1

  表1结果表明,与微波处理破乳相比,射频处理具有更高的出油率,较低的酸价和过氧化值;与溶剂浸提法提油相比,水酶法的出油率和油的品质都更高;与热风干燥相比,射频处理干燥能够在短时间内降低山茶籽的含水量,同时提高出油率和油的品质。

  实施例1、实施例2和对比例2预处理后山茶籽的扫描电镜图如图1-3所示,从图1-图3中可以看出,在射频预处理后山茶籽的细胞结构中具有较多的孔腔,水分减少的同时细胞壁收缩并破碎,而传统的热风干燥山茶籽表面细胞未有孔腔,细胞壁完整。细胞壁的破碎能够使细胞中的油脂快速且大量的游离出细胞,同时蛋白酶能够轻易进出细胞,从而减少提取时间和提高出油率,亦能提高油的品质。

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