杉木油的蒸馏提取方法
技术领域
本发明涉及杉木油制备工艺技术领域，具体涉及一种杉木油的蒸馏提取方法。
背景技术
杉木油为杉科植物杉的木材所沥出的油脂。杉科植物在中国长江以南广泛用之造林，长江以北也有不少地区引种栽培。此树在土层肥厚，气候温暖多雨，排水良好的山地或河堤生长迅速。杉木中含有大量的杉木精油，而杉木根是整棵杉树中精油含量最高的部位。杉木精油的主要成分是柏木醇、α-柏木烯、β-柏木烯、罗汉柏烯、α-蒎烯和α-松油醇等，从主要化学组成及香气来看都非常接近柏木油，所以完全可以用来替代柏木精油用于香料工业。柏木油具有强有力的木香-麝香-龙涎香香气，主要用于爽身粉、粉饼、胭脂等脂粉类化妆品和皂类，还可适用于配入幻想型香精中。柏木油为世界十大精油之一，市场的需求量很大。由于柏木的生长周期很长，约60年才能成材，所以造成了柏木资源匮乏，从而严重影响了我国柏木油产业的发展。杉木具有快速生长的特点，其树木砍伐后留下的大量树根资源可用于杉木精油的生产，并替代柏木油用于香料工业中。
现有技术中用于杉木油的制备，大多采用蒸馏工艺，但现有的杉木油蒸馏技术中大多为原理与辅助溶剂浸泡分离后进行直接蒸馏，此类操作容易严重破坏杉木外表的的结构层，且其内部的杉木油精华难以被充分提取，而加工后的原材大多直接蒸馏后则直接抛弃，资源严重浪费，且现有蒸馏工艺中容易使杉木精油粘附于蒸馏设备上，且提取纯度较低，杂质较多，不适用于批量化的工业生产。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种杉木油的蒸馏提取方法，替代了传统的直接蒸馏工艺，对原杉木材料进行多级蒸馏，对其表面进行结构保护，且能够对其内部精油深度提取，节省资源，提取的精油不粘附与设备，精油无杂质，提取纯度高，适用于批量化的工业生产。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案是：杉木油的蒸馏提取方法包括以下步骤：a.取材，取杉木精油含量丰富的杉木根，清洗去除表皮杂质，浸泡于非极性溶剂中，再将杉木根从溶剂中分离；b.取薄膜包覆于浸泡后的杉木根整体，且薄膜留有渗透孔，将包覆完成的杉木根置于蒸馏设备内，开始第一级蒸馏；c.第一级蒸馏后，蒸馏后的油气由收集箱暂储；d.将第一级蒸馏后的整体杉木根切割成小块，再将小块整合由薄膜完全包覆，再放置于蒸馏设备进行第二次蒸馏；e.第二次蒸馏后的油气进入另一个油气暂储收集箱；f.将两个收集箱内的油气导入冷凝器中，冷凝静置，过滤白色粘液，即可得到杉木油。
所述的步骤a中，非极性溶剂为苯和乙酸乙酯的混合溶剂，且苯与乙酸乙酯之间的剂量比为2:3。
所述的步骤b中，薄膜为全渗透型不粘附薄膜，用于保护杉木根表面结构。
所述的步骤c中，第一级蒸馏的时间为1.5-2小时，压力为8-9公斤，温度为150-170℃。
所述的步骤d中，第二级蒸馏的时间为2-3小时，压力为5-7公斤，温度为120-130℃。
所述的步骤f中，冷凝时间为1-1.5小时，使白色粘液与杉木油充分冷凝分离。
采用上述技术方案后，本发明有益效果为：替代了传统的直接蒸馏工艺，对原杉木材料进行多级蒸馏，对其表面进行结构保护，且能够对其内部精油深度提取，节省资源，提取的精油不粘附与设备，精油无杂质，提取纯度高，适用于批量化的工业生产。
具体实施方式
实施例一
本具体实施方式采用的技术方案是：杉木油的蒸馏提取方法包括以下步骤：a.取材，取杉木精油含量丰富的杉木根，清洗去除表皮杂质，浸泡于非极性溶剂中，再将杉木根从溶剂中分离；b.取薄膜包覆于浸泡后的杉木根整体，且薄膜留有渗透孔，将包覆完成的杉木根置于蒸馏设备内，开始第一级蒸馏；c.第一级蒸馏后，在9公斤压力、160℃条件下蒸馏1.5小时候后的油气由收集箱暂储；d.将第一级蒸馏后的整体杉木根切割成小块，再将小块整合由薄膜完全包覆，再放置于蒸馏设备进行第二次蒸馏；e.第二次蒸馏后，在6公斤压力、130℃条件下蒸馏2.5小时候后的的油气进入另一个油气暂储收集箱；f.将两个收集箱内的油气导入冷凝器中，冷凝静置1.2小时，过滤白色粘液，即可得到杉木油。
所述的步骤a中，非极性溶剂为苯和乙酸乙酯的混合溶剂，且苯与乙酸乙酯之间的剂量比为2:3。
所述的步骤b中，薄膜为全渗透型不粘附薄膜，用于保护杉木根表面结构。
苯在常温下为一种无色、有甜味的透明液体，其密度小于水，具有强烈的芳香气味。苯的沸点为80.1℃，熔点为5.5℃，。苯比水密度低，密度为0.88g/ml，但其分子质量比水重。苯难溶于水，1升水中最多溶解1.7g苯；但苯是一种良好的有机溶剂，溶解有机分子和一些非极性的无机分子的能力很强，除甘油，乙二醇等多元醇外能与大多数有机溶剂混溶.除碘和硫稍溶解外，无机物在苯中不溶解。
苯能与水生成恒沸物，沸点为69.25℃，含苯91.2％。因此，在有水生成的反应中常加苯蒸馏，以将水带出。
苯在高温下，用铁、铜、镍做催化剂，可以发生缩合反应生成联苯。和甲醛及次氯酸在氯化锌存在下可生成氯甲基苯。和乙基钠等烷基金属化物反应可生成苯基金属化物。在四氢呋喃、氯苯或溴苯中和镁反应可生成苯基格氏试剂。
苯不会与高锰酸钾反应褪色，与溴水混合只会发生萃取，而苯及其衍生物中，只有在苯环侧链上的取代基中与苯环相连的碳原子与氢相连的情况下才可以使高锰酸钾褪色(本质是氧化反应)，这一条同样适用于芳香烃(取代基上如果有不饱和键则一定可以与高锰酸钾反应使之褪色)。这里要注意1，仅当取代基上与苯环相连的碳原子；2，这个碳原子要与氢原子相连(成键)。
至于溴水，苯及苯的衍生物以及饱和芳香烃只能发生萃取(条件是取代基上没有不饱和键，不然依然会发生加成反应)。
乙酸乙酯又称醋酸乙酯。[2]纯净的乙酸乙酯是无色透明具有刺激性气味的液体，是一种用途广泛的精细化工产品，具有优异的溶解性、快干性，用途广泛，是一种非常重要的有机化工原料和极好的工业溶剂，被广泛用于醋酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙烯树脂、乙酸纤维树酯、合成橡胶、涂料及油漆等的生产过程中。我们所说的陈酒很好喝，就是因为酒中含有乙酸乙酯。乙酸乙酯具有果香味。因为酒中含有少量乙酸，和乙醇进行反应生成乙酸乙酯。因为这是个可逆反应并且反应缓慢，所以要具有长时间，才会积累导致陈酒香气的乙酸乙酯。
实施例二
本实施例与实施例一的不同点在于：杉木油的蒸馏提取方法包括以下步骤：a.取材，取杉木精油含量丰富的杉木根，清洗去除表皮杂质，浸泡于非极性溶剂中，再将杉木根从溶剂中分离；b.取薄膜包覆于浸泡后的杉木根整体，且薄膜留有渗透孔，将包覆完成的杉木根置于蒸馏设备内，开始第一级蒸馏；c.第一级蒸馏后，在8公斤压力、170℃条件下蒸馏2小时候后的油气由收集箱暂储；d.将第一级蒸馏后的整体杉木根切割成小块，再将小块整合由薄膜完全包覆，再放置于蒸馏设备进行第二次蒸馏；e.第二次蒸馏后，在7公斤压力、125℃条件下蒸馏2小时候后的的油气进入另一个油气暂储收集箱；f.将两个收集箱内的油气导入冷凝器中，冷凝静置1小时，过滤白色粘液，即可得到杉木油。
所述的步骤a中，非极性溶剂为苯和乙酸乙酯的混合溶剂，且苯与乙酸乙酯之间的剂量比为2:3。
所述的步骤b中，薄膜为全渗透型不粘附薄膜，用于保护杉木根表面结构。
采用上述技术方案后，本发明有益效果为：替代了传统的直接蒸馏工艺，对原杉木材料进行多级蒸馏，对其表面进行结构保护，且能够对其内部精油深度提取，节省资源，提取的精油不粘附与设备，精油无杂质，提取纯度高，适用于批量化的工业生产。
以上所述，仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其它修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
