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一种超临界二氧化碳萃取漆籽或木蜡果种子油的方法

2020-11-07 23:37:24

  一种超临界二氧化碳萃取漆籽或木蜡果种子油的方法

  技术领域

  本发明涉及漆籽或木蜡果提取技术领域,具体涉及一种超临界二氧化碳萃取漆籽或木蜡果种子油的方法。

  背景技术

  野漆树属漆树科漆树属落叶乔木或小乔木,是以采籽产蜡、产漆为主的特用经济树种。全国现有品种150多个,其中,有30多个能结籽,漆籽产量500多万吨,主要分布在陕西、贵州、云南、四川等地。漆籽或木蜡果都为漆树果实,中果皮为蜡质层,呈浅黄色或灰绿色,可提取漆蜡,内核为种子,可榨取漆油。漆油中含50%以上的亚油酸,具有调整血脂和抗动脉硬化作用,能减少冠心病的发病率和死亡率,具有很高的保健功能。我国漆籽产区主要用水煮法、机榨法、有机溶剂法等提取漆油,出油率较低,且漆油含水量和杂质较高,呈深绿色或灰绿色,外观难看。

  论文《漆油的提取工艺研究》(陈国庆.云南科技管理,2016(1):61-63)、论文《溶剂法萃取漆油的工艺研究》(胡亿明,谢碧霞,余江帆等,中南林业科技大学学报,2009,29(4):59-63)均采用石油醚作溶剂,两者的漆籽粉碎粒度和提取温度略有不同,漆油得率为19.99%~26.53%。但是这两种提取工艺有机试剂用量大、毒性较大,容易产生溶剂残留,且生产周期长,不适合大规模生产。

  论文《漆籽漆蜡(油)提取方法的研究》(史伯安,胡卫兵等,中国油脂,2004,29(7):44-47)采用超临界CO2技术萃取漆油,萃取压力25MPa,温度35℃,CO2流量40kg/h,漆油的收率为20.2%。但是该工艺条件不能完全提取漆油,未能充分利用超临界技术和漆籽原材料。

  中国专利《一种超临界CO2流体连续萃取漆蜡和漆油的方法》(申请号:201010568749.8)也采用超临界CO2技术萃取漆油,其将漆籽果皮和内核起粉碎进行萃取,并先后收集漆蜡和漆油,漆油收率仅为15.2%~16.3%。。该工艺存在漆蜡和漆油难于分离的情况,而且萃取时间长,漆油收率较低;此外,分离釜的压力很难实现,不利于实际生产。

  发明内容

  为了解决现有技术中存在的有机溶剂用量大、产品质量较低、生产周期长等不足,本发明提供一种漆油收率高、产品质量高、操作过程简单、绿色环保的提取方法。

  为了达到上述目的,本发明采用的技术方案如下:

  一种超临界二氧化碳萃取漆籽或木蜡果种子油的方法,包括以下步骤:

  (1)取干燥的漆籽或木蜡果种子进行破碎;

  (2)将破碎后的漆籽或木蜡果种子放入超临界二氧化碳萃取装置中,将萃取釜的压力设为25~40Mpa、温度设为45~65℃,萃取时间60~120min;

  (3)萃取后经三级分离釜进行分离第一级分离釜的压力设为9~18Mpa、温度设为45~60℃,第二级分离釜的压力设为6~8Mpa、温度设为45~55℃,第三级分离釜的压力设为6Mpa、温度设为45℃。收集第一级分离釜或第二级分离釜的萃取物即得漆油产品。

  进一步的,步骤(1)中,选取果形指数为0.6~0.8的漆籽或木蜡果种子,在不高于50℃的温度下加热干燥处理,使其含水量低于5%,然后在温度不高于20℃、湿度不大于40%的条件下进行粉碎,粉碎的粒度为10~40目。该步骤中,低温干燥可防止漆籽或木蜡果种子中中的漆油因高温酸败变质,同时提高萃取率。

  进一步的,步骤(2)中,超临界二氧化碳萃取装置的二氧化碳流量设为15~25kg/h。

  相对于现有技术,本发明具有以下有益技术效果:

  本发明的超临界二氧化碳萃取漆籽或木蜡果种子油的方法,相较于有机溶剂法,在保证漆油产品收率的情况下,产品品质好,工艺流程简单,操作方便,避免了大量有机溶剂的使用,无毒无环境污染,适用于工业化生产;相较于现有的超临界CO2萃取技术,优化了工艺条件,减少萃取时间下能提高产品收率,有效提高生产周期。

  具体实施方式

  在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于此描述的其他方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广,因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。

  实施例1

  (1)取干燥的漆籽或木蜡果种子进行破碎。具体地,选取果形指数为0.6的漆籽或木蜡果,在不高于50℃的温度下加热干燥处理,使其含水量低于5%,然后在温度不高于20℃、湿度不大于40%的条件下进行粉碎,粉碎的粒度为10目。

  (2)称取破碎后的漆籽或木蜡果种子300g,放入超临界二氧化碳萃取装置中,控制萃取釜的压力为40Mpa、温度45℃,控制二氧化碳流量在15Kg/h左右,循环萃取60min。

  (3)萃取后经三级分离釜进行分离,控制第一级分离釜的压力为18Mpa、温度设为45℃,第二级分离釜的压力为8Mpa、温设为55℃,第三级分离釜的压力设为6Mpa、温度设为45℃。收集第二级分离釜的萃取物,得漆油64.5g。

  实施例2

  (1)取干燥的漆籽或木蜡果种子进行破碎。具体地,选取果形指数为0.7的漆籽或木蜡果,在不高于50℃的温度下加热干燥处理,使其含水量低于5%,然后在温度不高于20℃、湿度不大于40%的条件下进行粉碎,粉碎的粒度为40目。

  (2)称取破碎后的漆籽或木蜡果种子300g,放入超临界二氧化碳萃取装置中,控制萃取釜的压力为25Mpa、温度65℃,控制二氧化碳流量在25Kg/h左右,循环萃取120min。

  (3)萃取后经三级分离釜进行分离,控制第一级分离釜的压力为9Mpa、温度设为60℃,第二级分离釜的压力为6Mpa、温设为55℃,第三级分离釜的压力设为6Mpa、温度设为45℃。收集第一级分离釜的萃取物,得漆油63.1g。

  实施例3

  (1)取干燥的漆籽或木蜡果种子进行破碎。具体地,选取果形指数为0.8的漆籽或木蜡果,在不高于50℃的温度下加热干燥处理,使其含水量低于5%,然后在温度不高于20℃、湿度不大于40%的条件下进行粉碎,粉碎的粒度为20目。

  (2)称取破碎后的漆籽或木蜡果种子300g,放入超临界二氧化碳萃取装置中,控制萃取釜的压力为30Mpa、温度55℃,控制二氧化碳流量在18Kg/h左右,循环萃取90min。

  (3)萃取后经三级分离釜进行分离,控制第一级分离釜的压力为12Mpa、温度设为50℃,第二级分离釜的压力为6Mpa、温设为50℃,第三级分离釜的压力设为6Mpa、温度设为45℃。收集第一级分离釜的萃取物,得漆油63.1g。

  对于上述三个实施例,漆油收率的计算公式为:

  收率(%)=漆油重g/药材投料量g×100%。

  表1实施例1-3样品萃取收率表

  依据国家食用油相关标准检测漆油中的酸值、碘值及皂化值,结果见表2。

  表2实施例1-3样品理化指标表

  对漆油产品采用气相色谱-质谱联用仪进行脂肪酸检测,检测方法为:

  (1)样品的配制。

  称取样品50mg,精密称定,加5ml色谱级正己烷摇匀溶解,加5ml 0.5mol/L的KOH的甲醇溶液,振摇30s,静置澄清,加入1g无水硫酸钠,摇匀,静置1h,取上清液即得。

  (2)GC-MS条件。

  色谱柱为安捷伦HP-5ms(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷毛细管柱(60m×0.25mm×0.25μm);程序升温:190℃→200℃,1℃/min,保持5min;200℃→210℃,0.5℃/min,保持3min;210℃→280℃,10℃/min;保持10min。质谱条件中溶剂延迟5min;进样口温度250℃,分流比100:1,载气为氦气,流速1.0ml/min,进样量:3μL。传输管温度250℃;离子源温度230℃;EI离子源,电子能量70ev;全扫描,扫描范围:25-500。

  (3)检测结果

  漆油的脂肪酸组成主要为:棕榈酸、亚油酸、油酸及硬脂酸。各组成成分的含量如下表:

  表3样品脂肪酸检测结果表

  以上仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换,但是凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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