一种提取肉桂油及纯露的方法及其提取设备
技术领域
本发明涉及天然植物有效成分提取技术领域，具体是一种提取肉桂油及纯露的方法及其提取设备。
背景技术
肉桂油，也称桂油，是从肉桂的枝叶或树皮经水蒸气蒸馏得到的一种天然精油。肉桂油主要成分为肉桂醛，含量达70～95%，还有邻甲氧基肉桂醛、乙酸桂酯、水杨醛等。肉桂油主要用于可乐型饮料的生产，如百事可乐、可口可乐就是用的中国肉桂油，还可以用于医药、食用香精、日化香精、酒、糖果、烟草等。肉桂油一般为淡黄色至红棕色液体，相对密度1.052-1.070，具有中国肉桂的特征香气和辛甜味，微溶于水，与水易发生乳化，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，几乎不溶于石油醚，易溶解各种树脂、蜡、橡胶、塑料，具腐蚀性，对酸碱不稳定，置空气中容易氧化，颜色变深，成为粘稠状，从而影响其质量。
现有的提取天然肉桂油的方法，主要还是单纯的直接使用水蒸气蒸馏，由于没有考虑到肉桂油容易乳化，大部分油与水形成乳化剂，很难分离，因此产品得率与产品质量均低，且能耗较大。在当前天然香料备受重视的背景下，改进肉桂油的提取工艺，解决肉桂油生产中油水乳化、油水分离难、得油率低、能耗大等技术难题对推动肉桂产业的大规模发展具有很重要的研究意义。
发明内容
本发明针对上述问题，提供一种提取肉桂油及纯露的方法及其提取设备。本发明方法不仅生产设备简单，蒸馏时间短，生产率高，耗能低，成本低廉，还能提高出油率及肉桂油产品的质量，提高肉桂油中醛类的得率，解决了采用水蒸气水中蒸馏法存在容易乳化，产品得率低与产品质量差的问题。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案如下：
一种提取肉桂油及纯露的方法，包括如下步骤：
S1：将新鲜的肉桂皮或枝叶进行阴干陈化处理，切碎至3-6cm，在浸泡池中加入氯化钠和草酸，并加水配成浸泡液，再将切碎的肉桂原料放入浸泡池中浸泡5-8h;
S2：往蒸馏罐中放入其体积为1/5的水，在蒸馏罐1/3处放网格筛板，把浸泡后的原料捞起，装满在吊兰，通过电动葫芦将吊兰吊入筛板上，压紧原料，吊兰置于蒸馏罐中;
S3：从反应釜的底部通入蒸汽对原料进行蒸馏3-5h，水蒸气将肉桂原料水煮后得到混合蒸汽，混合蒸汽经过一级冷凝器冷凝，再经一级冷却器冷却，得冷却液;蒸馏前1-2h控制每50kg原料每分钟收集馏出液100-300mL，蒸馏后期每分钟收集馏出液500-1000mL;
S4：冷却液再经过油水分离器进行油水分离，分离后肉桂油从分离器的底部收集，分离器上段的油水混合物通过泵进入复蒸罐，控制复蒸温度在100-120℃，蒸馏时间为2-2.5h;
S5：从复蒸罐底部收集肉桂油，馏出物从复蒸罐顶部留出进入二级冷凝器冷凝，再经二级冷却器冷却，冷却后再进入油水分离器进行油水分离，分离后从油水分离器的底部收集肉桂油产品，从分离器的上段收集肉桂纯露;
步骤S4和步骤S5所述的油水分离是控制温度在68-75℃，分离时间为30-60min，并在分离器中加入硫酸钠、腐殖酸和木质素磺酸钠组成的破乳剂。
进一步地，所述陈化处理是将肉桂枝叶扎成捆，每捆20-30kg堆放陈化20-30天;或将肉桂皮堆成屋形，用茅草盖住15-20天。
进一步地，所述浸泡液中氯化钠和草酸的质量比为2-5:1，浸泡液的质量浓度为5-10%。
进一步地，所述破乳剂的加入量为0.8-1.5g/L。
进一步地，所述破乳剂中硫酸钠、腐殖酸和木质素磺酸钠的质量比为5-10:3-6:1-3。
本发明另一目的在于提供：所述提取肉桂油及纯露所使用的设备，包括蒸馏罐、冷凝器、冷却器、油水分离器和复蒸罐;所述蒸馏罐通过导气管与一级冷凝器连接，一级冷凝器的下方连接有一级冷却器，一级冷却器下方连接油水分离器，油水分离器的底部连接肉桂油产品收集罐;所述油水分离器的上段还与复蒸罐连接，复蒸罐的顶部通过导气管与二级冷凝器连接，复蒸罐的底部连接肉桂油产品收集罐，二级冷凝器的下方连接有冷却器，二级冷却器再与另一油水分离器连接，油水分离器底部设有肉桂油产品收集罐，上段还与纯露产品收集罐连接;所述蒸馏罐两侧各有一个吊篮，下段从下至上设有加热盘管和筛板，底部还设有排液阀。
进一步地，所述一级冷却器的下方依次连接两个油水分离器;所述油水分离器的内部还设有保温装置。
进一步地，所述蒸馏罐顶部还设有挡板。
进一步地，所述复蒸罐底部设有环状喷气盘管，管上有间隔1-3cm，孔径0.5-1.5cm的喷孔。
与现有技术相比，本发明的优点及有益效果为：
1、本发明方法采用直接蒸汽蒸馏提取肉桂皮及枝叶的肉桂油和纯露，不仅生产设备简单，蒸馏时间短，生产率高，耗能低，成本低廉，还能防止油水发生乳化，使得油水容易分离，提高出油率及肉桂油产品的质量，提高肉桂油中醛类的得率，解决了采用水蒸气水中蒸馏法存在容易乳化，产品得率低与产品质量差的问题。
2、本方法在蒸馏前先将原料放入氯化钠和草酸溶液中浸泡，有利于破坏植物组织的细胞壁，利于肉桂油的提取，出油率提高15-20%。
3、本发明经过采用了复蒸工艺，并经过多次油水分离，在油水分离器中还加入由硫酸钠、腐殖酸和木质素磺酸钠组成的破乳剂，可以使得油水分离得更加充分并能够防止油水的乳化，提高产品的得率和产品质量，克服了当前采用水蒸气水中蒸馏法存在容易乳化，产品得率低与产品质量差的问题。
4、采用本发明提取方法和设备，使得肉桂油得率达到2.5-3.1%，能满足多种纯度的精油，精油含醛量最高可达99.2%，纯露得率达到30%以上，生产效率高，成本较低，具有良好的社会效益和经济效益，值得推广。
附图说明
图1为本发明所述提取肉桂油及纯露的结构示意图。
附图标识：1-蒸馏罐，2-一级冷凝器，3-一级冷却器，4-油水分离器，5-二级冷却器，6-二级冷凝器，7-复蒸罐，8-环状喷气盘管，9纯露产品收集罐，10-肉桂油产品收集罐，11-加热盘管,12-筛板，13-吊篮。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
实施例1
如附图1所示，本发明提取肉桂油及纯露方法所用的提取设备，包括蒸馏罐1、冷凝器、冷却器、油水分离器4和复蒸罐7;所述蒸馏罐1通过导气管与一级冷凝器2连接，蒸馏罐的顶部还设有挡板并设在导气管接口之前;一级冷凝器2的下方连接有一级冷却器3，一级冷却器3下方依次连接两个油水分离器4，油水分离器的底部连接肉桂油产品收集罐10;所述第二个油水分离器4的上段还与复蒸罐7连接，复蒸罐7的顶部通过导气管与二级冷凝器6连接，复蒸罐的底部连接肉桂油产品收集罐10，二级冷凝器6的下方连接有冷却器5，二级冷却器5再与另一油水分离器4连接，油水分离器4底部设有肉桂油产品收集罐10，上段还与纯露产品收集罐9连接;所述蒸馏罐两侧各有一个吊篮13，下段从下至上设有加热盘管11和筛板12，底部还设有排液阀。所述油水分离器的内部还设有保温装置。所述复蒸罐底部设有环状喷气盘管8，管上有间隔1cm，孔径0.5cm的喷孔。
一种提取肉桂油及纯露的方法，包括如下步骤：
S1：将新鲜的肉桂皮阴干，堆成屋形，上方用茅草盖住陈化处理20天，切碎至3-6cm，在浸泡池中加入质量比为3:1的氯化钠和草酸，并加水配成质量浓度为6%的浸泡液，再将切碎的肉桂原料100kg;
放入浸泡池中浸泡6h;
S2：往蒸馏罐中放入100kg的水，在蒸馏罐1/3处放网格筛板，把浸泡后的原料捞起，装满在吊兰，通过电动葫芦将吊兰吊入筛板上，压紧原料，吊兰置于蒸馏罐中;
S3：从反应釜的底部通入蒸汽对原料进行蒸馏4h，水蒸气将肉桂原料水煮后得到混合蒸汽，混合蒸汽经过一级冷凝器冷凝，再经一级冷却器冷却，得冷却液;蒸馏前2h控制每50kg原料每分钟收集馏出液150-200mL，蒸馏后期每分钟收集馏出液600-800mL;
S4：冷却液再经过两个油水分离器进行油水分离，分离后肉桂油从分离器的底部收集，分离器上段的油水混合物通过泵进入复蒸罐，控制复蒸温度在110℃，蒸馏时间为2h;
S5：从复蒸罐底部收集肉桂油，馏出物从复蒸罐顶部留出进入二级冷凝器冷凝，再经二级冷却器冷却，冷却后再进入油水分离器进行油水分离，分离后从油水分离器的底部收集肉桂油产品，从分离器的上段收集肉桂纯露。
步骤S4和步骤S5所述的油水分离是控制温度在70℃，分离时间为40min，并在分离器中加入质量比为8:4:3的硫酸钠、腐殖酸和木质素磺酸钠组成的破乳剂，破乳剂的加入量为1g/L。
本实施例中步骤S4收集的肉桂油为2.1kg，步骤S5收集的肉桂油为0.5kg，肉桂纯露37.5kg，经过气相色谱及气质联用测定，肉桂油产品中醛含量为96.7%;从中计算出肉桂油的得率为2.6%，纯露得率为37.5%，其中纯露得率是以纯露产品的质量和加水量的占比。
实施例2
一种提取肉桂油及纯露的方法，包括如下步骤：
S1：将新鲜的肉桂皮阴干，堆成屋形，上方用茅草盖住陈化处理15天，切碎至3-6cm，在浸泡池中加入质量比为2:1的氯化钠和草酸，并加水配成质量浓度为8%的浸泡液，再将切碎的肉桂原料100kg放入浸泡池中浸泡7h;
S2：往蒸馏罐中放入127kg的水，在蒸馏罐1/3处放网格筛板，把浸泡后的原料捞起，装满在吊兰，通过电动葫芦将吊兰吊入筛板上，压紧原料，吊兰置于蒸馏罐中;
S3：从反应釜的底部通入蒸汽对原料进行蒸馏3h，水蒸气将肉桂原料水煮后得到混合蒸汽，混合蒸汽经过一级冷凝器冷凝，再经一级冷却器冷却，得冷却液;蒸馏前1h控制每50kg原料每分钟收集馏出液200-300mL，蒸馏后期每分钟收集馏出液800-1000mL;
S4：冷却液再经过两个油水分离器进行油水分离，分离后肉桂油从分离器的底部收集，分离器上段的油水混合物通过泵进入复蒸罐，控制复蒸温度在105℃，蒸馏时间为2.5h;
S5：从复蒸罐底部收集肉桂油，馏出物从复蒸罐顶部留出进入二级冷凝器冷凝，再经二级冷却器冷却，冷却后再进入油水分离器进行油水分离，分离后从油水分离器的底部收集肉桂油产品，从分离器的上段收集肉桂纯露。
步骤S4和步骤S5所述的油水分离是控制温度在75℃，分离时间为60min，并在分离器中加入质量比为6:4:3的硫酸钠、腐殖酸和木质素磺酸钠组成的破乳剂，破乳剂的加入量为1.2g/L。
本实施例中步骤S4收集的肉桂油为1.9kg,步骤S5收集的肉桂油为0.9kg，肉桂纯露44.6kg，经过气相色谱及气质联用测定，肉桂油产品中醛含量为97.9%;从中计算出肉桂油的得率为2.8%，纯露得率为35.1%，其中纯露得率是以纯露产品的质量和加水量的占比。
实施例3
一种提取肉桂油及纯露的方法，包括如下步骤：
S1：将新鲜的枝叶阴干，每捆20kg堆放陈化处理30天，切碎至3-6cm，在浸泡池中加入质量比为3:1的氯化钠和草酸，并加水配成质量浓度为8%的浸泡液，再将切碎的肉桂原料100kg放入浸泡池中浸泡6h;
S2：往蒸馏罐中放入200kg的水，在蒸馏罐1/3处放网格筛板，把浸泡后的原料捞起，装满在吊兰，通过电动葫芦将吊兰吊入筛板上，压紧原料，吊兰置于蒸馏罐中;
S3：从反应釜的底部通入蒸汽对原料进行蒸馏5h，水蒸气将肉桂原料水煮后得到混合蒸汽，混合蒸汽经过一级冷凝器冷凝，再经一级冷却器冷却，得冷却液;蒸馏前2h控制每50kg原料每分钟收集馏出液100-200mL，蒸馏后期每分钟收集馏出液600-800mL;
S4：冷却液再经过两个油水分离器进行油水分离，分离后肉桂油从分离器的底部收集，分离器上段的油水混合物通过泵进入复蒸罐，控制复蒸温度在120℃，蒸馏时间为2.5h;
S5：从复蒸罐底部收集肉桂油，馏出物从复蒸罐顶部留出进入二级冷凝器冷凝，再经二级冷却器冷却，冷却后再进入油水分离器进行油水分离，分离后从油水分离器的底部收集肉桂油产品，从分离器的上段收集肉桂纯露。
步骤S4和步骤S5所述的油水分离是控制温度在68℃，分离时间为60min，并在分离器中加入质量比为5:3:2的硫酸钠、腐殖酸和木质素磺酸钠组成的破乳剂，破乳剂的加入量为1.2g/L。
本实施例中步骤S4收集的肉桂油为2.7kg,步骤S5收集的肉桂油为0.4kg，肉桂纯露79.1kg，经过气相色谱及气质联用测定，肉桂油产品中醛含量为98.2%;从中计算出肉桂油的得率为3.1%，纯露得率为39.6%，其中纯露得率是以纯露产品的质量和加水量的占比。
实施例4
一种提取肉桂油及纯露的方法，包括如下步骤：
S1：将新鲜的枝叶阴干，每捆20kg堆放陈化处理30天，切碎至3-6cm，在浸泡池中加入质量比为4:1的氯化钠和草酸，并加水配成质量浓度为10%的浸泡液，再将切碎的肉桂原料100kg放入浸泡池中浸泡8h;
S2：往蒸馏罐中放入158kg的水，在蒸馏罐1/3处放网格筛板，把浸泡后的原料捞起，装满在吊兰，通过电动葫芦将吊兰吊入筛板上，压紧原料，吊兰置于蒸馏罐中;
S3：从反应釜的底部通入蒸汽对原料进行蒸馏3.5h，水蒸气将肉桂原料水煮后得到混合蒸汽，混合蒸汽经过一级冷凝器冷凝，再经一级冷却器冷却，得冷却液;蒸馏前1.5h控制每50kg原料每分钟收集馏出液200-250mL，蒸馏后期每分钟收集馏出液800-1000mL;
S4：冷却液再经过两个油水分离器进行油水分离，分离后肉桂油从分离器的底部收集，分离器上段的油水混合物通过泵进入复蒸罐，控制复蒸温度在100℃，蒸馏时间为2.5h;
S5：从复蒸罐底部收集肉桂油，馏出物从复蒸罐顶部留出进入二级冷凝器冷凝，再经二级冷却器冷却，冷却后再进入油水分离器进行油水分离，分离后从油水分离器的底部收集肉桂油产品，从分离器的上段收集肉桂纯露。
步骤S4和步骤S5所述的油水分离是控制温度在70℃，分离时间为40min，并在分离器中加入质量比为6:3:2的硫酸钠、腐殖酸和木质素磺酸钠组成的破乳剂，破乳剂的加入量为1.1g/L。
本实施例中步骤S4收集的肉桂油为2.2kg，步骤S5收集的肉桂油为0.6kg，肉桂纯露65.1kg，经过气相色谱及气质联用测定，肉桂油产品中醛含量为99.2%;从中计算出肉桂油的得率为2.8%，纯露得率为41.2%，其中纯露得率是以纯露产品的质量和加水量的占比。
以上内容是结合具体的/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施例做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应视为属于本发明的保护范围。
