一种苏合香烟用香料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于烟用香精香料技术领域，具体涉及一种苏合香烟用香料及其制备方法和应用。
背景技术
随着消费者对多种香气风格卷烟的日益青睐，烟草行业面临的一个挑战性的问题就是在保证卷烟吸味的同时，又要赋予卷烟不同的香味。目前市场上已陆续出现了一些果香型的香烟、坚果香型的香烟，深受市场欢迎。许多卷烟厂在精心调配卷烟配方的同时，大多又采用外加各种增香剂的办法，以弥补卷烟香味的不足。
目前国内市场一些畅销牌号的卷烟多具有特色的优美香气风格，而受消费者青睐。如上海中华透发出辛甜香韵，香味中集浓香、中间香、清香为一体、香味丰富而谐调;苏烟透着淡淡的树苔样清甜香。云南省玉溪卷烟厂生产的“红塔山”牌卷烟的香气类型是浓香中透发出清香，这种清雅飘逸的清香有浓馥沉溢的浓香做铺垫，更显得香味既透发又丰满。昆明卷烟厂生产的“云烟”牌卷烟的香气类型则是传统的清香型，其香气纯正而易感受。湖南省长沙卷烟厂生产的“白沙”牌卷烟的香气类型亦是浓香中透发出清香，但以浓香为主，香气丰满、浓郁、谐调并不失清雅飘逸感。山东济南卷烟厂生产的“将军”牌卷烟的香气类型属中间偏浓香，香味浓馥而沉溢，具有满足感。贵州贵阳卷烟厂生产的“黄果树”牌卷烟的香气类型则属中间偏清香，香味丰富、饱满、谐调而又有清雅飘逸感。
嗅香能给消费者带来第一印象，如果能形成独特的、谐调的嗅香，则能形成卷烟独特的风格，不仅能增加卷烟的辨识度，还可以增加卷烟的香韵。目前常见的烟用香料的制备多是采用传统的提取方法对天然香料进行提取后获得，如水蒸气蒸馏、溶剂萃取、压榨等;也有在传统的技术上结合其它手段形成了许多新型的提取技术，如固相微萃取、分子蒸馏、超声萃取、微波萃取、超高压萃取等。由于受到烟用添加剂许可名单的限制，可供开发的天然香料已非常局限，采用传统提取方法获得的烟用香料种类也很受限制，使得制备出的烟用香料的香气、口感等方面已不能满足消费者对卷烟吸味多样性的要求。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足之处，提供一种苏合香烟用香料及其制备方法和应用。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种苏合香烟用香料的制备方法，包括以下步骤：
以苏合香为原料，采用溶剂浸提法制备苏合香提取液;
向所述苏合香提取液中加入葡萄糖，搅拌均匀后进行美拉德反应;
反应后的产物进行过滤、浓缩，即制得所述苏合香烟用香料。
优选地，所述苏合香提取液按以下过程制备：向苏合香中加入溶剂石油醚，在60~90℃下回流提取;将提取产物提纯浓缩。
优选地，所述苏合香提取液按以下过程制备：将苏合香置于电热炒药机中进行炒制前处理;向炒制后的苏合香中加入溶剂石油醚，在60~90℃下回流提取;将提取产物提纯浓缩。
优选地，所述美拉德反应中，所述苏合香提取液与所述葡萄糖的质量比为100：(5~15)。
优选地，所述美拉德反应的温度为85~95℃，所述美拉德反应的时间为1~3h。
优选地，所述炒制前处理的温度为80~120℃，所述炒制前处理的时间为10~30min。
本发明还提供一种苏合香烟用香料的制备方法制备的苏合香烟用香料。
本发明还提供一种苏合香烟用香料在卷烟加香上的应用。
优选地，所述苏合香烟用香料按烟丝质量的0.05~0.1%喷洒到平衡好的烟丝上。
优选地，烟丝的平衡条件为：温度(22±1)℃，湿度(60±2)%，平衡时间24~48h。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明的一种苏合香烟用香料的制备方法不同于传统的烟用香料制备方法，将溶剂浸提法获得的苏合香提取液进一步进行美拉德反应，通过美拉德反应对苏合香提取液中的香料成分进行化学改性，这样制备出的烟用香料添加到卷烟中后，使得卷烟香气更丰富，且烟气柔和、平滑、香气协调，抽吸时口腔舒适干净，增加了甜香、膏香，膏香透发。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
须知，下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置。
此外应理解，本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤，除非另有说明;而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
实施例1
制备苏合香提取液：称取苏合香1000g，置于20L圆底烧瓶中，加入9000g石油醚，使用电热套加热，控制加热温度60℃，回流提取，每次提取1h，共提取3次，提取液合并，浓缩至无溶剂馏出，得到粗提物。用10倍95%酒精热溶，置于冰箱中，保持温度-15℃，冷冻12h。趁冷抽滤，滤液浓缩，得浅棕色澄清透明液体。
进行美拉德反应，制备苏合香烟用香料：在装有温度计、回流冷凝管、继电器和接触式温度计的三口圆底烧瓶中，加入上述制备的苏合香提取液和葡萄糖，苏合香提取液与葡萄糖的质量比为100：10，搅拌均匀，控制反应温度90℃，反应时间2h，反应结束后趁热过滤。滤液静置过夜后再次过滤，滤液减压浓缩至相对密度为(1.181±0.007)g/cm3。
对制备的苏合香提取液进行化学成分分析。测试条件：毛细管柱HP-5MS(30m*0.25mm*0.25Lm);进样口温度240℃;载气He，1mL/min;程序升温,初始温度50e，保持1%20min，以8℃/min升温到160℃，保持2%20min，再以8℃/min升温到260℃，保持15%20min;进样量2μL，分流比25:1;传输线温度280℃;电离方式EI，电离能量70%20eV;离子源温度230℃;四级杆温度230℃;质量范围35-455%20aum。
按此分析测试条件，对挥发性成分进行GC-MS分析，各化合物质量分数的确定为面积归一化法。化合物定性分析是根据GC/MS联用所得质谱信息经计算机用Wiley、NIST98谱库与标准谱图对照、解析，确认其中的化学成分。分析结果如表1所示。
按同样的分析方法对苏合香烟用香料中的化学成分进行分析。分析结果如表2所示。
从表1、表2看到，经过美拉德反应后，苏合香提取液中的挥发性、半挥发性化学成分由25种增加到32种。
对制备的苏合香提取液和苏合香烟用香料进行卷烟评吸对比，感官评吸评价方法如下：将成品卷烟烟丝吹出，置于温度(22±1)℃、相对湿度(60±2)%条件下平衡。取平衡好的30g烟丝3份，记作A1、A2、A3，分别喷洒0.08%蒸馏水、0.08%苏合香提取液、0.08%苏合香烟用香料，之后放入恒温恒湿箱中平衡48h。取相应牌号烟管打制成卷烟，经由7人组成的专业小组对添加香料进行感官评价。评吸结果如表3所示。
从表3看到，相比于苏合香提取液，经过美拉德反应后的苏合香烟用香料对卷烟的加香效果更好。将制备出的苏合香烟用香料添加到卷烟中后，使得卷烟香气更丰富，且烟气柔和、平滑、香气协调，抽吸时口腔舒适干净，增加了甜香、膏香，膏香透发。
实施例2
制备苏合香提取液：称取苏合香1200g，置于电热炒药机(型号CY-550，南京东隆机械科技有限公司生产)中进行炒制前处理，控制炒制前处理的温度为100℃，炒制前处理的时间为20min。称取炒制后的苏合香1000g，置于20L圆底烧瓶中，加入9000g石油醚，使用电热套加热，控制加热温度60℃，回流提取，每次提取1h，共提取3次，提取液合并，浓缩至无溶剂馏出，得到粗提物。用10倍95%酒精热溶，置于冰箱中，保持温度-15℃，冷冻12h。趁冷抽滤，滤液浓缩，得浅棕色澄清透明液体。
进行美拉德反应，制备苏合香烟用香料：在装有温度计、回流冷凝管、继电器和接触式温度计的三口圆底烧瓶中，加入上述制备的苏合香提取液和葡萄糖，苏合香提取液与葡萄糖的质量比为100：10，搅拌均匀，控制反应温度90℃，反应时间2h，反应结束后趁热过滤。滤液静置过夜后再次过滤，滤液减压浓缩至相对密度为(1.181±0.007)g/cm3。
采用同样的感官评吸评价方法对实施例2制备的苏合香烟用香料进行卷烟评吸，苏合香烟用香料的喷洒量为0.08%，评吸结果为：膏香透发，香气协调， 香气浓度大，烟气柔和、平滑，烟气流畅有回味，香气的膏甜香增加，生津感明显。同实施例1制备的苏合香烟用香料相比，对苏合香进行炒制前处理后制备的烟用香料可以使卷烟的烟气更加流畅、增加回味感。
实施例3
其与实施例2不同之处在于，苏合香烟用香料的喷洒量为0.05%。
实施例4
其与实施例2不同之处在于，苏合香烟用香料的喷洒量为0.1%。
采用同样的感官评吸评价方法对实施例2~实施例4制备的苏合香烟用香料进行卷烟评吸，评吸结果如表4所示。
从表4看到，苏合香烟用香料的最佳喷洒量为0.08%，喷洒过少，则烟气的香气量不足;喷洒过多，会掩盖卷烟本身的烟草香味，香气协调性变差。
实施例5
其与实施例2不同之处在于，控制美拉德反应的温度为95℃。
实施例6
其与实施例2不同之处在于，控制美拉德反应的温度为85℃。
采用同样的感官评吸评价方法对实施例2、实施例5、实施例6制备的苏合香烟用香料进行卷烟评吸，评吸结果如表5所示。
从表5看到，美拉德反应的最佳反应温度为90℃。
实施例7
其与实施例2不同之处在于，控制美拉德反应的时间为1h。
实施例8
其与实施例2不同之处在于，控制美拉德反应的时间为3h。
采用同样的感官评吸评价方法对实施例2、实施例7、实施例8制备的苏合香烟用香料进行卷烟评吸，评吸结果如表6所示。
从表6看到，美拉德反应的最佳时间为2h。
实施例9
其与实施例2不同之处在于，美拉德反应时苏合香提取液与葡萄糖的质量比为100：5。
实施例10
其与实施例2不同之处在于，美拉德反应时苏合香提取液与葡萄糖的质量比为100：15。
采用同样的感官评吸评价方法对实施例2、实施例9、实施例10制备的苏合香烟用香料进行卷烟评吸，评吸结果如表7所示。
从表7看到，美拉德反应时苏合香提取液与葡萄糖的最佳质量比为100：10。
实施例11
制备苏合香提取液：称取苏合香1200g，置于电热炒药机中进行炒制前处理，控制炒制前处理的温度为80℃，炒制前处理的时间为30min。称取炒制后的苏合香1000g，置于20L圆底烧瓶中，加入9000g石油醚，使用电热套加热，控制加热温度90℃，回流提取，每次提取1h，共提取3次，提取液合并，浓缩至无溶剂馏出，得到粗提物。用10倍95%酒精热溶，置于冰箱中，保持温度-15℃，冷冻12h。趁冷抽滤，滤液浓缩，得浅棕色澄清透明液体。
进行美拉德反应，制备苏合香烟用香料：在装有温度计、回流冷凝管、继电器和接触式温度计的三口圆底烧瓶中，加入上述制备的苏合香提取液和葡萄糖，苏合香提取液与葡萄糖的质量比为100：10，搅拌均匀，控制反应温度90℃，反应时间2h，反应结束后趁热过滤。滤液静置过夜后再次过滤，滤液减压浓缩至相对密度为(1.181±0.007)g/cm3。
实施例12
制备苏合香提取液：称取苏合香1200g，置于电热炒药机中进行炒制前处理，控制炒制前处理的温度为120℃，炒制前处理的时间为10min。称取炒制后的苏合香1000g，置于20L圆底烧瓶中，加入9000g石油醚，使用电热套加热，控制加热温度70℃，回流提取，每次提取1h，共提取3次，提取液合并，浓缩至无溶剂馏出，得到粗提物。用10倍95%酒精热溶，置于冰箱中，保持温度-15℃，冷冻12h。趁冷抽滤，滤液浓缩，得浅棕色澄清透明液体。
进行美拉德反应，制备苏合香烟用香料：在装有温度计、回流冷凝管、继电器和接触式温度计的三口圆底烧瓶中，加入上述制备的苏合香提取液和葡萄糖，苏合香提取液与葡萄糖的质量比为100：10，搅拌均匀，控制反应温度90℃，反应时间2h，反应结束后趁热过滤。滤液静置过夜后再次过滤，滤液减压浓缩至相对密度为(1.181±0.007)g/cm3。
对实施例11、实施例12制备的苏合香烟用香料进行卷烟评吸评价，感官评吸评价方法如下：将成品卷烟烟丝吹出，置于温度(22±1)℃、相对湿度(60±2)%条件下平衡。取平衡好的30g烟丝2份，分别喷洒0.08%的实施例11、实施例12制备的苏合香烟用香料，之后放入恒温恒湿箱中平衡24h。取相应牌号烟管打制成卷烟，经由7人组成的专业小组对添加香料进行感官评价。评吸结果如表8所示。
本发明的保护范围不限于上述的实施例，显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变形而不脱离本发明的范围和精神。倘若这些改动和变形属于本发明权利要求及其等同技术的范围，则本发明的意图也包含这些改动和变形在内。
