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一种纺织用除螨剂

2020-11-14 02:56:53

  一种纺织用除螨剂

  技术领域

  本发明涉及纺织品领域,具体涉及一种纺织用除螨剂。

  背景技术

  螨虫是一种肉眼不易看见的微型害虫,种类很多。最常见的有尘螨、粉螨及蠕螨等,其中以尘螨对人体健康的危害最大,成年人约有97%感染螨虫。它们分布在地毯、沙发、毛绒玩具、被褥、坐垫、床垫和枕芯等地方,以人的汗液、分泌物与脱落的皮屑为食,繁殖速度极快。尘螨的尸体、分泌物和排泄物都是可致病的过敏原。此外,家庭饲养的会通过衣裤、被褥将螨虫直接传播给人,甚至造成人与人之间的相互传播,严重影响人们的生活和健康。因此,开发一种高效的纺织用除螨剂用来解决上述问题具有重要意义。

  发明内容

  鉴于上述现有技术的缺陷,本发明采用的具体技术方案是:提供了一种纺织用除螨剂。

  一种纺织用除螨剂,由3-苯基丙酸乙酯和2-(1H-1-吗啉酰乙基苯并咪唑-2-基)-2-苄氧亚氨基乙酸乙酯组成。

  优选的,所述3-苯基丙酸乙酯和2-(1H-1-吗啉酰乙基苯并咪唑-2-基)-2-苄氧亚氨基乙酸乙酯质量比为(25-1):(1-25)。

  优选的,所述3-苯基丙酸乙酯和2-(1H-1-吗啉酰乙基苯并咪唑-2-基)-2-苄氧亚氨基乙酸乙酯质量比为(20-1):(1-20)。

  优选的,所述3-苯基丙酸乙酯和2-(1H-1-吗啉酰乙基苯并咪唑-2-基)-2-苄氧亚氨基乙酸乙酯质量比为(5-1):(1-10)。

  优选的,所述3-苯基丙酸乙酯和2-(1H-1-吗啉酰乙基苯并咪唑-2-基)-2-苄氧亚氨基乙酸乙酯质量比为(3-2):(4-5)。

  本发明还提供了一种防螨纺织品,采用上述的纺织用除螨剂整理而得。

  本发明纺织用除螨剂可以在纺织品除螨中应用。

  本发明的有益效果:采用本发明纺织用除螨剂对纺织品进行整理,能够有效增加纺织品的防螨性能,其中的活性成分3-苯基丙酸乙酯和2-(1H-1-吗啉酰乙基苯并咪唑-2-基)-2-苄氧亚氨基乙酸乙酯二者具有协同增效的作用,显著提高了防螨性能,从而减少了防螨剂的使用量,降低成本。本发明纺织用防螨剂中的活性成分3-苯基丙酸乙酯和2-(1H-1-吗啉酰乙基苯并咪唑-2-基)-2-苄氧亚氨基乙酸乙酯在除螨中具有不同的作用机理,这可以有效延缓螨虫的抗药性产生,具有更长的活性期;同时,本发明纺织用防螨剂中的活性成分含量范围较宽,可以根据不同需要选择最佳的有效成分含量。

  具体实施方式

  下面结合具体实施方式对本发明的上述发明内容作进一步的详细描述,但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。

  实施例和对比例中部分原料介绍如下:

  化合物3-苯基丙酸乙酯按照中国专利201410567680.5的方法得到,具体由以下方法制备而成:

步骤一:将三苯基膦烯乙酸乙酯4.2g和苯甲醛1.05g溶于50mL乙醇,75℃加热回流4h。在减压下蒸除反应溶剂,所得残渣进行硅胶短柱层析(除去极性的三苯氧膦),石油醚-乙酸乙酯(30:1,v/v)为洗脱剂。将得到的粗产物进行二次硅胶柱层析以石油醚-乙酸乙酯(30:1,v/v)为洗脱剂,得到肉桂酸乙酯。

  步骤二:取上述反应所得的肉桂酸乙酯0.88g和0.29g氯化亚铜一次加入到20mL甲醇,搅拌至完全溶解。在搅拌和室温下,加入0.48g硼氢化钠,5min加完。其后,再搅拌5min。将反应液抽滤,向滤液中加入50mL水,用2mol/L盐酸中和至pH 5-6,然后用3×15mL二氯甲烷萃取,无水硫酸钠干燥。蒸除溶剂后得到3-苯基丙酸乙酯。

  化合物3-(1H-2-(1H-1,2,4-三唑-1-亚甲基)苯并咪唑-1-基)丙酸乙酯、2-(1H-1-吗啉酰乙基苯并咪唑-2-基)-2-苄氧亚氨基乙酸乙酯及3-苯基-2-(1H-苯并咪唑-2-基)丙烯酸乙酯按照《张沛之.新型苯并咪唑羧酸酯类化合物的合成与杀菌活性研究[D].山东农业大学,2014.》的方法得到,具体如下:

  3-(1H-2-(1H-1,2,4-三唑-1-亚甲基)苯并咪唑-1-基)丙酸乙酯由以下方法制备而成:

  步骤一:在100mL三角瓶中加入3.8g1-三唑乙酸和40mL多聚磷酸(PPA),搅拌均匀,置于微波合成仪中,小火加热1min×5得棕黄色悬浮液,趁热倒入装有机械搅拌和回流冷凝管的100mL三口烧瓶中,再向溶液中加入3.24g邻苯二胺,油浴加热控温170℃,TLC检测反应进度,待反应完全后,冷却至室温,倒入至200mL冰水中,冰水浴搅拌下滴加浓氨水中和至pH为7,有大量黄色絮状沉淀生成,抽滤,得粗产品,乙醇/水重结晶,得到1H-2-(1H-1,2,4-三唑-1-亚甲基)苯并咪唑。

  步骤二:在50mL两颈烧瓶中加入1g 1H-2-(1H-1,2,4-三唑-1-亚甲基)苯并咪唑,0.9g无水K2CO3,0.1g二苯并-18-冠-6醚和溶有0.75g 3-氯丙酸乙酯的乙腈溶液20mL,超声混合均匀后,置于装有回流装置的微波合成仪中,中火加热1min×10,TLC检测至反应完全,得淡黄色悬浮液,过滤,用5mL乙腈洗涤两次,滤液旋蒸得黄色固体,用二氯甲烷柱层析分离,得到3-(1H-2-(1H-1,2,4-三唑-1-亚甲基)苯并咪唑-1-基)丙酸乙酯。

  2-(1H-1-吗啉酰乙基苯并咪唑-2-基)-2-苄氧亚氨基乙酸乙酯由以下方法制备而成:

  步骤一:在100mL三颈烧瓶中,加入4.8g 2-苯并咪唑乙酸乙酯溶于30mL冰醋酸中,在室温下通N2 20min,排出反应体系内的空气。将反应装置置于冰水浴中,控温10℃以下,在不断搅拌下,滴加10mL溶有4.5g亚硝酸钠的水溶液,滴加完毕后,在常温下搅拌反应4h,TLC监测反应进度,待反应完毕后,将反应液倒入盛有50mL水的200mL烧杯中,用饱和碳酸钠水溶液调制pH=8左右,过滤水洗,真空干燥,得到2-(1H-苯并咪唑-2-基)-2-羟亚胺基乙酸乙酯。

  步骤二:在250mL的圆底烧瓶中加入3.2g 2-(1H-苯并咪唑-2-基)-2-羟亚胺基乙酸乙酯,2.4g无水K2CO3和2.5g氯乙酰吗啉,再加入70mL丙酮,搅拌回流反应4h,TLC监测反应进度。待反应进行完全后,停止加热,冷却至室温,抽滤,滤饼用丙酮洗涤。滤液旋蒸,硅胶柱层析分离提纯(丙酮:石油醚=1:4),得到2-(1H-1-吗琳酰乙基苯并咪唑-2-基)-2-羟亚胺基乙酸乙酯。

  步骤三:在50mL的两颈烧瓶中加入0.54g 2-(1H-1-吗琳酰乙基苯并咪唑-2-基)-2-羟亚胺基乙酸乙酯,0.10g碳酸钾粉末和溶有0.19g氯化苄的丙酮溶液10mL,再加入0.1g四正丁基碘化铵,常温搅拌12h,TLC监测反应进度,待反应完全后,过滤,旋蒸,得油状液体,柱层析色谱分离提纯,得到2-(1H-1-吗啉酰乙基苯并咪唑-2-基)-2-苄氧亚氨基乙酸乙酯。

  3-苯基-2-(1H-苯并咪唑-2-基)丙烯酸乙酯由以下方法制备而成:在50mL的两颈烧瓶中加入0.41g2-苯并咪唑乙酸乙酯、0.21g苯甲醛、6滴N-甲基哌嗪和10mL无水乙醇,加热回流4h后,倾入等体积水中,静置,过滤,柱层析色谱分离提纯,得到3-苯基-2-(1H-苯并咪唑-2-基)丙烯酸乙酯。

  如果没有特殊说明,本申请中原料均为市售,同种原料均采用同一来源的原料。

  实施例1

  一种纺织用除螨剂,由化合物A和化合物B复配而成,所述化合物A与化合物B的质量比为5:1,所述化合物A为3-苯基丙酸乙酯,所述化合物B为2-(1H-1-吗啉酰乙基苯并咪唑-2-基)-2-苄氧亚氨基乙酸乙酯。

  将化合物A和化合物B混合均匀得到纺织用除螨剂。

  实施例2

  一种纺织用除螨剂,由化合物A和化合物B复配而成,所述化合物A与化合物B的质量比为3:5,所述化合物A为3-苯基丙酸乙酯,所述化合物B为2-(1H-1-吗啉酰乙基苯并咪唑-2-基)-2-苄氧亚氨基乙酸乙酯。

  将化合物A和化合物B混合均匀得到纺织用除螨剂。

  实施例3

  一种纺织用除螨剂,由化合物A和化合物B复配而成,所述化合物A与化合物B的质量比为2:7,所述化合物A为3-苯基丙酸乙酯,所述化合物B为2-(1H-1-吗啉酰乙基苯并咪唑-2-基)-2-苄氧亚氨基乙酸乙酯。

  将化合物A和化合物B混合均匀得到纺织用除螨剂。

  实施例4

  一种纺织用除螨剂,由化合物A和化合物B复配而成,所述化合物A与化合物B的质量比为1:10,所述化合物A为3-苯基丙酸乙酯,所述化合物B为2-(1H-1-吗啉酰乙基苯并咪唑-2-基)-2-苄氧亚氨基乙酸乙酯。

  将化合物A和化合物B混合均匀得到纺织用除螨剂。

  对比例1

  一种纺织用除螨剂,由化合物A组成,所述化合物A为3-苯基丙酸乙酯。

  对比例2

  一种纺织用除螨剂,由化合物B组成,所述化合物B为2-(1H-1-吗啉酰乙基苯并咪唑-2-基)-2-苄氧亚氨基乙酸乙酯。

  对比例3

  一种纺织用除螨剂,由化合物A和化合物B复配而成,所述化合物A与化合物B的质量比为5:1,所述化合物A为3-苯基丙酸乙酯,所述化合物B为3-(1H-2-(1H-1,2,4-三唑-1-亚甲基)苯并咪唑-1-基)丙酸乙酯。

  将化合物A和化合物B混合均匀得到纺织用除螨剂。

  对比例4

  一种纺织用除螨剂,由化合物A和化合物B复配而成,所述化合物A与化合物B的质量比为3:5,所述化合物A为3-苯基丙酸乙酯,所述化合物B为3-(1H-2-(1H-1,2,4-三唑-1-亚甲基)苯并咪唑-1-基)丙酸乙酯。

  将化合物A和化合物B混合均匀得到纺织用除螨剂。

  对比例5

  一种纺织用除螨剂,由化合物A和化合物B复配而成,所述化合物A与化合物B的质量比为2:7,所述化合物A为3-苯基丙酸乙酯,所述化合物B为3-(1H-2-(1H-1,2,4-三唑-1-亚甲基)苯并咪唑-1-基)丙酸乙酯。

  将化合物A和化合物B混合均匀得到纺织用除螨剂。

  对比例6

  一种纺织用除螨剂,由化合物A和化合物B复配而成,所述化合物A与化合物B的质量比为1:10,所述化合物A为3-苯基丙酸乙酯,所述化合物B为3-(1H-2-(1H-1,2,4-三唑-1-亚甲基)苯并咪唑-1-基)丙酸乙酯。

  将化合物A和化合物B混合均匀得到纺织用除螨剂。

  对比例7

  一种纺织用除螨剂,由化合物B组成,所述化合物B为3-(1H-2-(1H-1,2,4-三唑-1-亚甲基)苯并咪唑-1-基)丙酸乙酯。

  对比例8

  一种纺织用除螨剂,由化合物A和化合物B复配而成,所述化合物A与化合物B的质量比为5:1,所述化合物A为3-苯基丙酸乙酯,所述化合物B为3-苯基-2-(1H-苯并咪唑-2-基)丙烯酸乙酯。

  将化合物A和化合物B混合均匀得到纺织用除螨剂。

  对比例9

  一种纺织用除螨剂,由化合物A和化合物B复配而成,所述化合物A与化合物B的质量比为3:5,所述化合物A为3-苯基丙酸乙酯,所述化合物B为3-苯基-2-(1H-苯并咪唑-2-基)丙烯酸乙酯。

  将化合物A和化合物B混合均匀得到纺织用除螨剂。

  对比例10

  一种纺织用除螨剂,由化合物A和化合物B复配而成,所述化合物A与化合物B的质量比为2:7,所述化合物A为3-苯基丙酸乙酯,所述化合物B为3-苯基-2-(1H-苯并咪唑-2-基)丙烯酸乙酯。

  将化合物A和化合物B混合均匀得到纺织用除螨剂。

  对比例11

  一种纺织用除螨剂,由化合物A和化合物B复配而成,所述化合物A与化合物B的质量比为1:10,所述化合物A为3-苯基丙酸乙酯,所述化合物B为3-苯基-2-(1H-苯并咪唑-2-基)丙烯酸乙酯。

  将化合物A和化合物B混合均匀得到纺织用除螨剂。

  对比例12

  一种纺织用除螨剂,由化合物B组成,所述化合物B为3-苯基-2-(1H-苯并咪唑-2-基)丙烯酸乙酯。

  性能测试

  将实施例和对比例的纺织用除螨剂用于棉织品的整理,包括下列步骤:

  整理液由以下方法制备而成:将1重量份实施例或对比例的纺织用除螨剂与1重量份碳酸氢钠加入到98重量份水中混合得到。

  采用浸-轧-烘工艺对棉织品进行整理。将棉织品放入整理液中浸泡30min,所述整理液的重量为棉织品的20倍,两浸两轧,轧余率为92%;之后在83℃下焙烘28min加热定型,用水清洗2次,自然干燥,即得。所述棉织品为纯棉面料。

  其中纯棉面料,克重:116g/m2,成分及含量:100%棉,购自青岛鸿源祥纺织有限公司。

  对上述整理后的棉织品进行测试。上述实施例和对比例的纺织用除螨剂的配方见下表:

  其中,化合物A:3-苯基丙酸乙酯;

  化合物B1:2-(1H-1-吗啉酰乙基苯并咪唑-2-基)-2-苄氧亚氨基乙酸乙酯;

  化合物B2:3-(1H-2-(1H-1,2,4-三唑-1-亚甲基)苯并咪唑-1-基)丙酸乙酯;

  化合物B3:3-苯基-2-(1H-苯并咪唑-2-基)丙烯酸乙酯。

  表1纺织用除螨剂的配方

  测试例1

  防螨性能测试:依照标准GB/T 24253-2009《纺织品防螨性能的评价》对防螨活性进行评价,选择尘螨为试验螨虫。每个测试样平行5组,取平均值。

  表2防螨性能测试

  比较实施例1-4与对比例1-2可知,将化合物A与化合物B1二者按质量比(5-1):(1-10)复配,协同增效,纺织用除螨剂的防螨性能显著提高,尤其是当化合物A与化合物B1的质量比为3:5时螨虫趋避率和抑制率最高,防螨效果最佳。

  比较对比例3-6与对比例1、7可知,将化合物A与化合物B2进行复配时,与化合物A或化合物B2相比,螨虫趋避率和抑制率均降低,即化合物A与化合物B2二者复配没有起到协同增效的作用;同理,比较对比例8-11与对比例1、12可知,将化合物A与化合物B3进行复配时,与化合物A或化合物B3相比,螨虫趋避率和抑制率均降低,即化合物A与化合物B3二者复配也没有起到协同增效的作用。综上,化合物B1与化合物B2、B3相比,化合物B1和化合物A二者按质量比(5-1):(1-10)进行复配,能够协同增效,进一步提高纺织用除螨剂的防螨性能,取得了有益的技术效果。这在现有技术中还未见报道。

  测试例2

  皮肤刺激性测试:取经过实施例1-4纺织用除螨剂整理的棉织品及滤纸,分别制成直径为2.5cm的样品,其中滤纸喷浸生理盐水作为无皮肤刺激对照组。选择健康成年20-25岁女性,30例,受试部位皮肤均健康。

  将制好的样品敷贴于有完整健康皮肤的手臂上,再将敷贴处以白基布包缠固定。将样品敷贴并包缠固定在裸露完整皮肤上后,分别于取出后的1d、2d、7d观察皮肤反应,根据皮肤刺激性评定标准来判定刺激程度。

  表3皮肤刺激性评定标准

  表4皮肤刺激性测试结果

  对照组为喷浸生理盐水的滤纸。

  可见,将使用实施例1-4的纺织用除螨剂处理的棉织品敷贴于皮肤上1d、2d、7d后,均未出现红斑和水肿的情况,与对照组现象一致,对人体表皮无刺激性,证实了其对皮肤无有害刺激,可用作纺织用除螨剂。

  以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明做任何形式上的限制,故凡依本发明专利构思所述的原理所做的等效或简单变化,均包括于本发明专利的保护范围内;本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离本发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。

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