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一种共聚改性低熔点尼龙纤维的熔融直纺方法

2021-01-31 19:40:41

一种共聚改性低熔点尼龙纤维的熔融直纺方法

  技术领域

  本发明涉及尼龙材料领域,尤其涉及一种共聚改性低熔点尼龙纤维的熔融直纺方法。

  背景技术

  低熔点尼龙纤维可用于制造非织造布,也可用于开发各种服装、家居用品(如窗纱、蚊帐等)、地毯、各种箱包等,采用低熔点尼龙纤维代替人工锁边,不仅能降低生产成本,提高生产效率,而且热熔胶能与面料非常持久地粘接在一起,提升服装的耐穿性的同时还使得衣物圆润、挺拔。

  低熔点尼龙(PA)的制备方法主要有两种:一是共混法,即将 PA 切片与功能粉体混合,通过螺杆挤出造粒,制得低熔点PA;二是共聚法,通过几种酰胺单体无规共聚,或者己内酰胺与其它聚酰胺单体、己内酯、聚己二醇等嵌段共聚制备低熔点PA。由于尼龙分子链中含有大量的氢键,具有较高的极性,因此具有更优异的粘结性能。以己内酰胺作为主体制备PA时,由于己内酰胺水解聚合过程为平衡反应,而己内酰胺水解聚合的转化率一般在90%左右,意味着聚合物中残余有10%左右的己内酰胺单体和低聚物(也称热水可萃取物,其中单体约占75%,低聚物约占25%),这些熔体中的杂质对纺丝造成了极大的影响,因此,在纺丝前,需要对切片进行萃取处理。萃取通常采用过热水进行萃取,温度在100-120℃,因此低熔点PA的熔点不宜过低,同时,在切片干燥过程中,低熔点PA容易发生粘结,影响干燥过程及质量。为了避免这些弊端,需实现低熔点PA的熔体直接纺丝,从而避免了切片萃取、干燥的过程,同时熔体直纺相较于切片法纺丝还可大大简化生产流程,单位产量基建投资少,有利于进一步降低纤维生产成本。要实现低熔点PA的熔体直接纺丝,首先得减少熔体中低聚物物的含量,而这些低聚物主要是由于己内酰胺水解聚合过程中产生的,因此,本质上是需要降低己内酰胺水解聚合过程中的低聚物含量。

  目前降低己内酰胺水解聚合过程中低聚物含量的主要方法是对聚合温度的控制,因为己内酰胺聚合是一个随着温度变化而变化的平衡关系,随着温度的升高,更有利于低聚物生成,尤其是环状低聚物,因此可以通过控制聚合温度来有效控制低聚物含量,即低温聚合。要想确保聚合过程处于液态进行,聚合温度需至少大于尼龙6熔点以下10℃,此时的聚合温度仍不能将低聚物控制在可熔体直纺的范围,而且低温聚合还有另外一个缺点,即反应速度较慢,所获的聚合物数均分子量偏低;而在更低温度下聚合的过程实际上是分为两部分,一部分是熔融聚合过程,一部分是固相聚合过程,固相聚合的过程是为了获得足够数均分子量的聚合物用以产品的开发,但是目前还没有找到能将低温下形成的固态聚合物变成适合纺丝的有效方法,如果由低温聚合物纺制纤维,则必须先将聚合物熔融,然而,这时由于存在化学反应平衡,又形成低分子化合物,这样一来,与正常的聚合法相比较就没有什么优点了。

  常规尼龙6的熔点在220℃,较高的熔点以为这较高的加工温度,在与其它材料进行热粘作业时,高温会破坏基体材料,同时,温度越高,对设备、环境、能耗方面要求也越高,而对于本发明的所涉及的低熔点尼龙纤维来说,可以通过共聚比例的调控,实现尼龙熔点在在90-200℃之间调控,大大拓宽了低熔点尼龙的应用范围。

  发明内容

  针对现有技术存在的上述技术问题,本发明提供了一种共聚改性低熔点尼龙纤维的熔融直纺方法。本发明通过加入共聚改性组分,以破坏尼龙分子链的规整性,降低尼龙分子链间的氢键密度以及结晶度,从而达到降低尼龙熔点的目的,根据添加共聚组分的种类及含量的不同,可以将尼龙熔点在90-200℃之间调控,大大拓宽了低熔点尼龙的应用范围。此外,本发明方法能够实现尼龙熔体聚合后的直纺,无需先制成切片,且能够有效控制尼龙熔体中的热水可萃取物和环状二聚体的含量。

  本发明的具体技术方案为:

  一种共聚改性低熔点尼龙纤维的熔融直纺方法,包括以下步骤:

  1)配料:将已内酰胺、共聚改性组分、封端剂、水和催化剂加热混合,得到混合物;

  2)开环:将所述混合物加热进行开环反应;

  3)预缩聚:对开环所获产物进行加热,进行预缩聚反应和脱挥;

  4)终缩聚:将预缩聚所得产物加热,进行终缩聚反应和脱挥;

  5)纺前脱挥:通过薄膜蒸发器对终缩聚所得产物进行纺前脱挥;

  6)纺丝:纺前脱挥后产物直接输送至纺丝线进行纺丝,获得共聚改性低熔点尼龙纤维。

  本发明通过加入共聚改性组分,以破坏尼龙分子链的规整性,降低尼龙分子链间的氢键密度以及结晶度,从而达到降低尼龙熔点的目的,根据添加共聚组分的种类及含量的不同,可以将尼龙熔点在90-200℃之间调控,大大拓宽了低熔点尼龙的应用范围。

  本发明方法的流程具体为:先通过配料釜配制原料,配制好的原料输送至开环釜,经开环反应后获得共聚改性尼龙6预聚物,所获预聚物输送至预缩聚釜,使共聚改性尼龙6预聚物的数均分子量进一步增长,所获熔体被输送至终缩聚釜中进一步进行缩聚反应,在预缩聚和终缩聚过程中聚合物呈现液态,低聚物(热水可萃取物)从熔体中形成气相脱除(即脱挥),实现尼龙6的液相萃取,使所获尼龙6熔体热水可萃取物含量≤1.5wt%,其中环状二聚体含量≤0.3wt%;然后,所获熔体被输送至纺丝组件,纺丝组件前,熔体经过薄膜蒸发器,使熔体中的热水可萃取物含量进一步降低(此步脱挥主要是针对输送过程中新生成的热水可萃取物);尼龙6熔体最终经纺丝组件,直接熔融纺丝成形。本发明工艺简单,在提高己内酰胺的利用率的同时,还降低了能耗,所获熔体可直接熔融纺丝,也可直接制成塑料制品,易于实现大容量规模化生产,可应用在服用纤维、工业用丝、汽车等领域。

  本发明的优势在于:将聚合过程分解成多步,具有极高的工艺调控柔性,可根据每一步反应原理及特点,对聚合工艺进行调整。例如可在开环阶段,降低反应温度,可预先调控环状二聚体含量;在预缩聚过程中采用降低真空度,减缓脱挥速度的方法预先将大部分挥份脱除,同时给予较长反应时间让分子链充分进行链交换,再通过高真空终缩聚进一步强化脱挥效果,可避免大量挥份脱除时产生大量熔体气泡所引起的粘壁现象以及数均分子量分布宽的问题。通过工艺的针对性调整,实现降低熔体热水可萃取物含量的同时,保证了熔体的质量。

  此外,本发明结合己内酰胺缩聚反应放热、数均分子量增长的特点,将部分缩聚反应放在终缩聚釜中进行,也就是终缩聚釜中起到的作用不仅仅是液相萃取的作用,同时还可以进一步提高尼龙6数均分子量,这样设计的好处在于在数均分子量比较低的时候,熔体粘度较小,更有利于传质过程;在液相脱挥过程中,数均分子量不可避免地会增长,将部分缩聚反应放在终缩聚中可以避免尼龙6数均分子量过大,造成加工困难;另一方面,缩聚反应为放热反应,本发明的设计可以将缩聚反应热利用起来,避免气相抽提过程中气相的形成带走大量热量而导致熔体问题明显下降的问题,也可降低热媒温度与熔体温度之间的差异,提高了熔体的品质。

  作为优选,步骤1)中,所述共聚改性组分为聚酰胺单体、己内酯和/或其聚合物、聚酯预聚物中的一种或几种。

  作为优选,步骤1)中,所述聚酰胺单体为-CO(CH2)aCONH(CH2)bNH-或NH2(CH2)yCOOH,其中a为0-10,b为1-10,y为4-12。

  作为优选,步骤1)中:所述封端剂为HOOC(CH2)nCOOH、对苯二甲酸、邻苯二甲酸中的一种或多种;其中n为2-10。

  作为优选,步骤1)中:所述催化剂为NH2(CH2)XCOOH;其中,X为4-10。

  作为优选,步骤1)中:相对于己内酰胺,共聚改性组分的添加量为10-50wt%,水的添加量为1-5wt%,封端剂的添加量为0.1-0.5wt%,催化剂的添加量为0.01-1wt%。

  作为优选,步骤1)中:混合温度为80-140℃,混合时进行搅拌60-180min,转速为100-300r/min。

  作为优选,步骤5)中,纺前脱挥温度保持在235~250℃,脱挥持续10~20s;过程压力在100pa以下。

  作为优选,步骤2)中,开环温度为205-245℃,反应压力控制在0.5-2.5MPa;当满足以下条件时,终止反应:所获预聚体的数均分子量为4000-9000。

  作为优选,步骤3)中,预缩聚反应压力为-0.1~0.02MPa,反应温度为220~250℃;当满足以下条件时,终止反应:所获产物的数均分子量为7500-14500,热水可萃取物含量≤12wt%,其中环状二聚体含量≤0.6wt%。

  作为优选,步骤4)中,终缩聚反应的绝对压力为100-1000Pa,反应温度为230~250℃;当满足以下条件时,终止反应:所获产物的数均分子量为14000-22000,热水可萃取物含量≤1.5wt%,其中环状二聚体含量≤0.3wt%。

  将步骤2-4的产物的数均分子量分别控制在上述范围的依据在于,在保证熔体具有良好流动性的同时,减少挥份占比,因为数均分子量过低,熔体中低聚物含量较高,在预缩聚及终缩聚过程中会有大量挥份脱除,降低了生产效率,同时也增加了挥份回用的压力;数均分子量较高时,熔体粘度较大,不利于实现大量低聚物脱除的工作,同时,脱挥过程会带大量的热量,为了保证热量供给,需要提高热媒温度,热媒温度过高时,会致使熔体出现温度差异,影响熔体品质,而将数均分子量控制在一定范围内进行缩聚反应,可以利用缩聚过程所释放的热量,来弥补挥份脱除的热量损失,从而保证了熔体各处温度的均匀。

  作为优选,本发明方法通过尼龙熔体直纺装置实现,所述尼龙熔体直纺装置包括依次串联的配料釜、熔体过滤器、第一预加热器、开环釜、预缩聚釜、终缩聚釜、第二预加热器、薄膜蒸发器和纺丝组件。

  所述预缩聚釜为常规预缩聚釜或具有脱挥功能的脱挥反应釜,所述终缩聚釜为具有脱挥功能的脱挥反应釜;所述脱挥反应釜包括壳体、空心转轴、电机和至少一个脱挥盘;所述壳体的底部设有熔体进口、熔体出口,壳体的侧面中部设有气体进口,壳体的顶部设有气体出口;所述空心转轴水平设于壳体内且其一端与所述气体进口连通,所述电机用于驱动空心转轴旋转;所述脱挥盘通过与空心转轴连通的空心支管固定于空心转轴上,当脱挥盘为多个时多个脱挥盘在空心转轴上依次平行排列;脱挥盘分布有气孔;脱挥反应釜气体出口与真空冷凝系统连接。其中,作为预缩聚釜的脱挥反应釜的气体进口通入有含水氮气。而作为终缩聚釜的脱挥反应釜的气体进口则不通气。

  本发明将自行设计的脱挥反应釜作为缩聚反应釜,当作为预缩聚反应釜时,含有水分的热氮气通过气孔吹扫出脱挥盘,使附着在脱挥盘的尼龙6熔体发生鼓泡,形成更薄的熔体薄膜,可进一步增加脱挥面积,提高脱挥效率。当熔体气泡增大到一定程度时会破裂,气体会在真空作用下被带离体系。此外,由于环状二聚体等难挥发组分在热水中有较好的溶解度,因此热氮气气流中的水分可以与环状二聚体等难挥发组分相互作用,可以带动环状二聚体等难挥发组分的挥发,减少熔体中的难挥发组分的含量,从而进一步降低了熔体中低聚物含量,提高熔体品质。最终,含有脱挥组分的气体从气体出口排出,而脱挥后的尼龙6熔体从熔体出口流出。当作为终缩聚反应釜时,气体进口则不通气。

  据申请人所知,目前现有技术中针对尼龙6熔体的都是热水萃取脱挥,并且是在聚合后再进行脱挥,并无类似于本发明上述工作原理的尼龙6脱挥方法。常规的脱挥工艺中,需要装置具有较高的脱挥面积以及真空度,而在这种高效脱挥作用下,尼龙6的数均分子量会快速增长,熔体粘度大幅增加导致成型困难。而本发明不仅实现了在缩聚过程的同时进行脱挥,并且脱挥方法的优点在于:由于体系中含有一定量的水分,使尼龙6缩聚反应得到抑制,避免了在真空条件下尼龙6数均分子量的暴涨而影响纺丝成形过程,也为尼龙6酰胺交换提供了时间,使数均分子量分布变窄,提高了熔体质量。此外,由于环状二聚体等难挥发组分在热水中有较好的溶解度,因此热氮气气流中的水分可以与环状二聚体等难挥发组分相互作用,可以带动环状二聚体等难挥发组分的挥发,减少熔体中的难挥发组分的含量,从而进一步降低了熔体中低聚物含量,提高熔体品质。

  作为优选,所述含水氮气的含水量为0.1-10wt%。

  水分控制是根据聚合目标数均分子量、以及脱挥量来控制,过低,无法对聚合反应进行抑制,同时脱挥效果降低,过高,会导致聚合反应无法进行。

  作为优选,所述脱挥反应釜的气孔直径为0.1-10mm。

  将气孔直径限制在0.1-10mm范围,实际生产中可根据熔体粘度调节,设计直径大小时需注意避免熔体流入孔中,同时也有利于减小熔体在脱挥盘上流动的阻力。

  作为优选,所述真空冷凝系统包括依次连接的冷凝器、真空缓冲罐和真空装置;所述冷凝器的底部设有接收罐。

  作为优选,所述真空装置包括旋片式真空泵、分子真空泵、喷射真空泵、扩散泵和扩散喷射泵中的一种或多级串联形成的组合。

  作为优选,所述冷凝器采用多级冷凝的方式,底部采用热水冷凝,温度为70-90℃,顶部用冷水冷凝,温度为1-20℃,中间设有2-5个温度梯度。

  作为优选,所述开环釜上设有配备了回流机构,将反应时间为0.5-1.5h的产物输送至釜顶进行回流,与新鲜己内酰胺混合,回流量为己内酰胺流量的0.1~2wt%;开环釜釜顶设有搅拌机构。

  本发明根据己内酰胺开环产物的物性及工艺特点,对开环釜进行了改进,即配备了回流机构,将己内酰胺预聚物回流至釜顶,与新鲜己内酰胺混合,由于己内酰胺预聚物中含大量的线性低聚物,这些线性低聚物可以大大提高己内酰胺的开环速度,使己内酰胺在较低温度下开环速度加快,同时降低生产成本。具体地,己内酰胺开环反应是吸热反应,在没有催化剂的作用下其反应较慢,需要很长时间才能达到平衡,而促进己内酰胺反应的催化剂,最常见的是氨基己酸(工业级价格高,直接添加成本高),线性的己内酰胺预聚物同样具有很好的催化效果,氨基己酸是己内酰胺开环得到的产物,大量存在于己内酰胺预聚物中,氨基己酸以及线性己内酰胺预聚物可通过加成反应,使己内酰胺加入到分子链中,而加成反应是放热反应,降低温度是有利于该反应的进行,因此,通过回流装置,可以提高聚合反应效率,降低生产成本。

  与现有技术对比,本发明的有益效果是:

  1、本发明通过加入共聚改性组分,以破坏尼龙分子链的规整性,降低尼龙分子链间的氢键密度以及结晶度,从而达到降低尼龙熔点的目的,根据添加共聚组分的种类及含量的不同,可以将尼龙熔点在90-200℃之间调控,大大拓宽了低熔点尼龙的应用范围。

  2、本发明相对于现有技术,提供了一种包含气相抽提、液相萃取的共聚改性低熔点尼龙纤维的融熔直纺方法,且聚合与纺丝工艺简单,结合了聚酯和尼龙6聚合的工艺特点,在传统的己内酰胺聚合设备基础上进行改造即可进行,在提高己内酰胺的利用率的同时,降低了能耗,易于规模化生产。

  3、本发明将聚合过程分解成多步,具有极高的工艺调控柔性,可根据每一步反应原理及特点,对聚合工艺进行调整,如可在开环阶段,降低反应温度,可预先调控环状二聚体含量;在预缩聚过程中采用降低真空度,减缓脱挥速度的方法预先将大部分挥份脱除,同时给予较长反应时间让分子链充分进行链交换,再通过高真空终缩聚进一步强化脱挥效果,可避免大量挥份脱除时产生大量熔体气泡所引起的粘壁现象以及数均分子量分布宽的问题。通过工艺的针对性调整,实现降低熔体热水可萃取物含量的同时,保证了熔体的质量。

  4、本发明结合己内酰胺缩聚反应放热、数均分子量增长的特点,将部分缩聚反应放在终缩聚釜中进行,也就是终缩聚釜中起到的作用不仅仅是液相萃取的作用,同时还可以进一步提高尼龙6数均分子量,这样设计的好处在于在数均分子量比较低的时候,熔体粘度较小,更有利于传质过程;在液相脱挥过程中,数均分子量不可避免地会增长,将部分缩聚反应放在终缩聚中可以避免尼龙6数均分子量过大,造成加工困难;此外,缩聚反应为放热反应,本发明的设计可以将缩聚反应热利用起来,避免气相抽提过程中气相的形成带走大量热量而导致熔体问题明显下降的问题,也可降低热媒温度与熔体温度之间的差异,提高了熔体的品质。

  5、本发明在纺丝组件前添加了具有高效脱挥效果的薄膜蒸发器,进一步降低了熔体中热水可萃取物含量,提高了熔体的可纺性,可以获得低聚物含量≤1.5wt%,环状二聚体含量≤0.3wt%,产物相对粘度为2.2~2.6,可用直接输送至纺丝箱体纺制成低熔点尼龙纤维。

  6、本发明根据己内酰胺开环产物的物性及工艺特点,对开环釜进行了改进,即配备了回流机构,将己内酰胺预聚物回流至塔顶,与新鲜己内酰胺混合,由于己内酰胺预聚物中含大量的线性低聚物,这些线性低聚物可以大大提高己内酰胺的开环速度,使己内酰胺在较低温度下开环速度加快,同时降低生产成本。在塔顶配备了搅拌装置,保证塔顶物料的均匀混合。

  7、本发明根据缩聚过程中熔体传质、传热的特性,即此过程中需要将大量挥份脱除的特点,将自己设计的脱挥反应釜作为缩聚反应釜。在缩聚的同时能够进行脱挥。有效降低熔体中热水可萃取物的含量,实现熔体直纺。

  附图说明

  图1为本发明实施例1-11的尼龙熔体直纺装置的示意图;

  图2为本发明实施例1-11的脱挥反应釜中脱挥盘的结构示意图;

  图3为本发明实施例12的尼龙熔体直纺装置的示意图。

  附图标记为:配料釜1、熔体过滤器2、第一预加热器3、开环釜4、预缩聚釜5、终缩聚釜6、第二预加热器7、薄膜蒸发器8、纺丝组件9、壳体101、空心转轴102、电机103、脱挥盘104、熔体进口105、熔体出口106、气体进口107、气体出口108、空心支管109、气孔110、冷凝器11、真空缓冲罐12、真空装置13、接收罐14、回流机构15、搅拌机构16。

  具体实施方式

  下面结合实施例对本发明作进一步的描述。

  总实施例

  一种共聚改性低熔点尼龙纤维的熔融直纺方法,包括以下步骤:

  1)配料:将已内酰胺、共聚改性组分、封端剂、水和催化剂加热混合,得到混合物;

  2)开环:将所述混合物加热进行开环反应;

  3)预缩聚:对开环所获产物进行加热,进行预缩聚反应和脱挥;

  4)终缩聚:将预缩聚所得产物加热,进行终缩聚反应和脱挥;

  5)纺前脱挥:通过薄膜蒸发器对终缩聚所得产物进行纺前脱挥;

  6)纺丝:纺前脱挥后产物直接输送至纺丝线进行纺丝,获得共聚改性低熔点尼龙纤维。

  作为优选,步骤1)中,所述共聚改性组分为聚酰胺单体、己内酯和/或其聚合物、聚酯预聚物中的一种或几种。所述聚酰胺单体为-CO(CH2)aCONH(CH2)bNH-或NH2(CH2)yCOOH,其中a为0-10,b为1-10,y为4-12。所述封端剂为HOOC(CH2)nCOOH、对苯二甲酸、邻苯二甲酸中的一种或多种;其中n为2-10。所述催化剂为NH2(CH2)XCOOH;其中,X为4-10。相对于己内酰胺,共聚改性组分的添加量为10-50wt%,混合温度为80-140℃,混合时进行搅拌60-180min,转速为100-300r/min。

  作为优选,步骤2)中,开环温度为205-245℃,反应压力控制在0.5-2.5MPa;当满足以下条件时,终止反应:所获预聚体的数均分子量为4000-9000,热水可萃取物含量≤12wt%,其中环状二聚体含量≤0.6wt%。

  作为优选,步骤3)中,预缩聚反应压力为-0.1~0.02MPa,反应温度为220~250℃;当满足以下条件时,终止反应:所获产物的数均分子量为7500-14500,热水可萃取物含量≤12wt%,其中环状二聚体含量≤0.6wt%。

  作为优选,步骤4)中,终缩聚反应的绝对压力为100-1000Pa,反应温度为230~250℃;当满足以下条件时,终止反应:所获产物的数均分子量为14000-22000,热水可萃取物含量≤1.5wt%,其中环状二聚体含量≤0.3wt%。

  作为优选,步骤5)中,纺前脱挥温度保持在235~250℃,脱挥持续10~20s;过程压力在100pa以下。

  本发明方法通过尼龙熔体直纺装置实现,所述尼龙熔体直纺装置包括依次串联的配料釜1、熔体过滤器2、第一预加热器3、开环釜4、预缩聚釜5、终缩聚釜6、第二预加热器7、薄膜蒸发器8和纺丝组件9。

  所述预缩聚釜为常规预缩聚釜或具有脱挥功能的脱挥反应釜,所述终缩聚釜为具有脱挥功能的脱挥反应釜10;所述脱挥反应釜包括壳体101、空心转轴102、电机103和至少一个脱挥盘104;所述壳体的底部设有熔体进口105、熔体出口106,壳体的侧面中部设有气体进口107,壳体的顶部设有气体出口108;所述空心转轴水平设于壳体内且其一端与所述气体进口连通,所述电机用于驱动空心转轴旋转;所述脱挥盘通过与空心转轴连通的空心支管109固定于空心转轴上,当脱挥盘为多个时多个脱挥盘在空心转轴上依次平行排列;脱挥盘分布有气孔110(直径为0.1-10mm);脱挥反应釜气体出口与真空冷凝系统连接。其中,作为预缩聚釜的所述脱挥反应釜的气体进口通入有含水氮气,含水量为0.1-10wt%。

  其中,所述真空冷凝系统包括依次连接的冷凝器11、真空缓冲罐12和真空装置13;所述冷凝器的底部设有接收罐14。所述真空装置包括旋片式真空泵、分子真空泵、喷射真空泵、扩散泵和扩散喷射泵中的一种或多级串联形成的组合。

  所述冷凝器采用多级冷凝的方式,底部采用热水冷凝,温度为70-90℃,顶部用冷水冷凝,温度为1-20℃,中间设有2-5个温度梯度。

  所述开环釜上设有配备了回流机构15,将反应时间为0.5-1.5h的产物输送至釜顶进行回流,与新鲜己内酰胺混合,回流量为己内酰胺流量的0.1~2wt%;开环釜釜顶设有搅拌机构16。

  实施例1

  第一步:温度为130℃的条件下,将已内酰胺、己内酯、去离子水、HOOC(CH2)4COOH、NH2(CH2)6COOH按比例混合;其中相对于己内酰胺,去离子水添加量为3wt%,HOOC(CH2)2COOH添加量为0.3wt%,NH2(CH2)4COOH添加量为0.03wt%,己内酯添加量为30wt%;

  第二步:将第一步所得混合物经熔体泵及预加热器加热后,输送到开环釜中进行开环反应,聚合温度控制在205℃,聚合压力控制在1.3MPa;将反应时间为0.6h的预聚物通过熔体泵输送至塔顶部,与新鲜己内酰胺混合,回流量为己内酰胺流量的1.5wt%。当满足以下条件时,终止反应:所获预聚体的数均分子量为5310,可萃取物含量≤12wt%,其中环状二聚体含量≤0.31wt%;

  第三步:将开环所获产物输送至预缩聚釜中进行预缩聚反应,所述预缩聚反应的压力为-0.04MPa,反应的温度为245℃;当满足以下条件时,终止反应:所获产物的数均分子量为7810,可萃取物含量≤4.6wt%,其中环状二聚体含量≤0.25wt%;

  第四步:终缩聚反应,将所述预缩聚反应得到的物料输送到终缩聚釜中进行进一步反应,反应的绝对压力为100Pa,反应的温度为235℃;当满足以下条件时,终止反应:所获产物的数均分子量为14580,可萃取物含量为0.98wt%,其中环状二聚体含量为0.17wt%;所获产物的熔点为118℃;

  第五步:将所述终缩聚反应的产物输送至纺丝线,在纺丝箱体前采用薄膜蒸发器进行进一步脱挥;所述脱挥的温度保持在243℃;所述脱挥持续18s;所述过程压力在100pa以下;

  上述第三步至第五步所采用的冷凝器采用多级冷凝的方式,即底部采用热水冷凝,温度为90℃,顶部用冷水冷凝,温度为10℃,中间设有4个温度梯度(分别为78、65、51、40、25℃);采用的真空系统选用喷射真空泵,三级串联使用。

  第六步:将上步所得产物直接进行熔融纺丝,获得低熔点尼龙纤维。

  实施例2

  第一步:温度为90℃的条件下,将已内酰胺、-CO(CH2)2CONH(CH2)4NH-、去离子水、HOOC(CH2)3COOH、尼龙66盐按比例混合;其中相对于己内酰胺,去离子水添加量为1.2wt%,HOOC(CH2)3COOH添加量为0.15wt%,尼龙66盐添加量为0.07wt%,-COCONHCH2NH-添加量为40wt%;

  第二步:将第一步所得混合物经熔体泵及预加热器加热后,输送到开环釜中进行开环反应,聚合温度控制在240℃,聚合压力控制在1.5MPa;将反应时间为1.3h的预聚物通过熔体泵输送至塔顶部,与新鲜己内酰胺混合,回流量为己内酰胺流量的0.7wt%。当满足以下条件时,终止反应:所获预聚体的数均分子量为8430,可萃取物含量≤10.1wt%,其中环状二聚体含量≤0.45wt%;

  第三步:将开环所获产物输送至预缩聚釜中进行预缩聚反应,所述预缩聚反应的压力为-0.05MPa,反应的温度为228℃;当满足以下条件时,终止反应:所获产物的数均分子量为14320,可萃取物含量≤3.8wt%,其中环状二聚体含量≤0.28wt%;

  第四步:终缩聚反应,将所述预缩聚反应得到的物料输送到终缩聚釜中进行进一步反应,反应的绝对压力为700Pa,反应的温度为235℃;当满足以下条件时,终止反应:所获产物的数均分子量为19020,可萃取物含量为0.99wt%,其中环状二聚体含量为0.20wt%;所获产物的熔点为188℃;

  第五步:将所述终缩聚反应的产物输送至纺丝线,在纺丝箱体前采用薄膜蒸发器进行进一步脱挥;所述脱挥的温度保持在245℃;所述脱挥持续17s;所述过程压力在100pa以下;

  上述第三步至第五步所采用的冷凝器采用多级冷凝的方式,即底部采用热水冷凝,温度为88℃,顶部用冷水冷凝,温度为5℃,中间设有3个温度梯度(分别为75、60、30℃);采用的真空系统选用扩散喷射泵,二级串联使用。

  第六步:将上步所得产物直接进行熔融纺丝,获得低熔点尼龙纤维。

  实施例3

  第一步:温度为130℃的条件下,将已内酰胺、NH2(CH2)10COOH、去离子水、邻苯二甲酸、NH2(CH2)5COOH按比例混合;其中相对于己内酰胺,去离子水添加量为1.2wt%,邻苯二甲酸添加量为0.3wt%,NH2(CH2)5COOH添加量为0.04wt%,NH2(CH2)10COOH添加量为50wt%;

  第二步:将第一步所得混合物经熔体泵及预加热器加热后,输送到开环釜中进行开环反应,聚合温度控制在248℃,聚合压力控制在0.6MPa;将反应时间为1.2h的预聚物通过熔体泵输送至塔顶部,与新鲜己内酰胺混合,回流量为己内酰胺流量的0.8wt%。当满足以下条件时,终止反应:所获预聚体的数均分子量为6790,可萃取物含量≤11.3wt%,其中环状二聚体含量≤0.57wt%;

  第三步:将开环所获产物输送至预缩聚釜中进行预缩聚反应,所述预缩聚反应的压力为0MPa,反应的温度为240℃;当满足以下条件时,终止反应:所获产物的数均分子量为8920,可萃取物含量≤6.9wt%,其中环状二聚体含量≤0.5wt%;

  第四步:终缩聚反应,将所述预缩聚反应得到的物料输送到终缩聚釜中进行进一步反应,反应的绝对压力为250Pa,反应的温度为240℃;当满足以下条件时,终止反应:所获产物的数均分子量为19380,可萃取物含量为1.1wt%,其中环状二聚体含量为0.24wt%;所获产物的熔点为165℃;

  第五步:将所述终缩聚反应的产物输送至纺丝线,在纺丝箱体前采用薄膜蒸发器进行进一步脱挥;所述脱挥的温度保持在240℃;所述脱挥持续15s;所述过程压力在100pa以下;

  上述第三步至第五步所采用的冷凝器采用多级冷凝的方式,即底部采用热水冷凝,温度为85℃,顶部用冷水冷凝,温度为1℃,中间设有3个温度梯度(分别为75、52、32℃);采用的真空系统选用喷射真空泵,单独使用。

  第六步:将上步所得产物直接进行熔融纺丝,获得低熔点尼龙纤维。

  实施例4

  第一步:温度为105℃的条件下,将已内酰胺、聚酯预聚物、去离子水、对苯二甲酸、NH2(CH2)8COOH按比例混合;其中相对于己内酰胺,去离子水添加量为2.8wt%,对苯二甲酸添加量为0.37wt%,NH2(CH2)8COOH添加量为0.04wt%,聚酯预聚物添加量为25wt%;

  第二步:将第一步所得混合物经熔体泵及预加热器加热后,输送到开环釜中进行开环反应,聚合温度控制在220℃,聚合压力控制在0.7MPa;将反应时间为1.6h的预聚物通过熔体泵输送至塔顶部,与新鲜己内酰胺混合,回流量为己内酰胺流量的1.3wt%。当满足以下条件时,终止反应:所获预聚体的数均分子量为7320,可萃取物含量≤10.1wt%,其中环状二聚体含量≤0.21wt%;

  第三步:将开环所获产物输送至预缩聚釜中进行预缩聚反应,所述预缩聚反应的压力为-0.08MPa,反应的温度为225℃;当满足以下条件时,终止反应:所获产物的数均分子量为9280,可萃取物含量≤3.3wt%,其中环状二聚体含量≤0.14wt%;

  第四步:终缩聚反应,将所述预缩聚反应得到的物料输送到终缩聚釜中进行进一步反应,反应的绝对压力为900Pa,反应的温度为235℃;当满足以下条件时,终止反应:所获产物的数均分子量为17430,可萃取物含量为0.98wt%,其中环状二聚体含量为0.13wt%;所获产物的熔点为198℃;

  第五步:将所述终缩聚反应的产物输送至纺丝线,在纺丝箱体前采用薄膜蒸发器进行进一步脱挥;所述脱挥的温度保持在238℃;所述脱挥持续15s;所述过程压力在100pa以下;

  上述第三步至第五步所采用的冷凝器采用多级冷凝的方式,即底部采用热水冷凝,温度为85℃,顶部用冷水冷凝,温度为10℃,中间设有5个温度梯度(分别为80、67、60、46、30℃);采用的真空系统选用喷射真空泵,二级串联使用。

  第六步:将上步所得产物直接进行熔融纺丝,获得低熔点尼龙纤维。

  实施例5

  第一步:温度为130℃的条件下,将已内酰胺、NH2(CH2)9COOH、去离子水、对苯二甲酸、尼龙66盐按比例混合;其中相对于己内酰胺,去离子水添加量为1.3wt%,对苯二甲酸添加量为0.1wt%,尼龙66盐添加量为0.06wt%,NH2(CH2)9COOH添加量为27wt%;

  第二步:将第一步所得混合物经熔体泵及预加热器加热后,输送到开环釜中进行开环反应,聚合温度控制在230℃,聚合压力控制在0.5MPa;将反应时间为1.4h的预聚物通过熔体泵输送至塔顶部,与新鲜己内酰胺混合,回流量为己内酰胺流量的1.4wt%。当满足以下条件时,终止反应:所获预聚体的数均分子量为8220,可萃取物含量≤9.3wt%,其中环状二聚体含量≤0.34wt%;

  第三步:将开环所获产物输送至预缩聚釜中进行预缩聚反应,所述预缩聚反应的压力为-0.02MPa,反应的温度为233℃;当满足以下条件时,终止反应:所获产物的数均分子量为12900,可萃取物含量≤5.8wt%,其中环状二聚体含量≤0.3wt%;

  第四步:终缩聚反应,将所述预缩聚反应得到的物料输送到终缩聚釜中进行进一步反应,反应的绝对压力为400Pa,反应的温度为235℃;当满足以下条件时,终止反应:所获产物的数均分子量为17890,可萃取物含量为1.3wt%,其中环状二聚体含量为0.22wt%;所获产物的熔点为181℃;

  第五步:将所述终缩聚反应的产物输送至纺丝线,在纺丝箱体前采用薄膜蒸发器进行进一步脱挥;所述脱挥的温度保持在240℃;所述脱挥持续20s;所述过程压力在100pa以下;

  上述第三步至第五步所采用的冷凝器采用多级冷凝的方式,即底部采用热水冷凝,温度为75℃,顶部用冷水冷凝,温度为10℃,中间设有3个温度梯度(分别为68、53、31℃);采用的真空系统选用旋片式真空泵,三级串联使用。

  第六步:将上步所得产物直接进行熔融纺丝,获得低熔点尼龙纤维。

  实施例6

  第一步:温度为130℃的条件下,将已内酰胺、NH2(CH2)8COOH、去离子水、对苯二甲酸、NH2(CH2)6COOH按比例混合;其中相对于己内酰胺,去离子水添加量为2.6wt%,对苯二甲酸添加量为0.3wt%,NH2(CH2)6COOH添加量为0.04wt%,NH2(CH2)8COOH添加量为29wt%;

  第二步:将第一步所得混合物经熔体泵及预加热器加热后,输送到开环釜中进行开环反应,聚合温度控制在237℃,聚合压力控制在0.5MPa;将反应时间为0.9h的预聚物通过熔体泵输送至塔顶部,与新鲜己内酰胺混合,回流量为己内酰胺流量的0.5wt%。当满足以下条件时,终止反应:所获预聚体的数均分子量为5680,可萃取物含量≤12wt%,其中环状二聚体含量≤0.45wt%;

  第三步:将开环所获产物输送至预缩聚釜中进行预缩聚反应,所述预缩聚反应的压力为-0.1MPa,反应的温度为238℃;当满足以下条件时,终止反应:所获产物的数均分子量为8890,可萃取物含量≤2.5wt%,其中环状二聚体含量≤0.23wt%;

  第四步:终缩聚反应,将所述预缩聚反应得到的物料输送到终缩聚釜中进行进一步反应,反应的绝对压力为300Pa,反应的温度为235℃;当满足以下条件时,终止反应:所获产物的数均分子量为18790,可萃取物含量为0.79wt%,其中环状二聚体含量为0.14wt%;所获产物的熔点为185℃;

  第五步:将所述终缩聚反应的产物输送至纺丝线,在纺丝箱体前采用薄膜蒸发器进行进一步脱挥;所述脱挥的温度保持在235℃;所述脱挥持续13s;所述过程压力在100pa以下;

  上述第三步至第五步所采用的冷凝器采用多级冷凝的方式,即底部采用热水冷凝,温度为89℃,顶部用冷水冷凝,温度为2℃,中间设有5个温度梯度(分别为80、72、61、42、30℃);采用的真空系统选用分子真空泵,三级串联使用。

  第六步:将上步所得产物直接进行熔融纺丝,获得低熔点尼龙纤维。

  实施例7

  第一步:温度为123℃的条件下,将已内酰胺、-CO(CH2)10CONH(CH2)10NH-、去离子水、HOOC(CH2)3COOH、NH2(CH2)6COOH按比例混合;其中相对于己内酰胺,去离子水添加量为1.1wt%,HOOC(CH2)3COOH添加量为0.18wt%,NH2(CH2)6COOH添加量为0.2wt%,-CO(CH2)10CONH(CH2)10NH-添加量为30wt%;

  第二步:将第一步所得混合物经熔体泵及预加热器加热后,输送到开环釜中进行开环反应,聚合温度控制在205℃,聚合压力控制在1.9MPa;将反应时间为1.2h的预聚物通过熔体泵输送至塔顶部,与新鲜己内酰胺混合,回流量为己内酰胺流量的0.9wt%。当满足以下条件时,终止反应:所获预聚体的数均分子量为9520,可萃取物含量≤8.9wt%,其中环状二聚体含量≤0.25wt%;

  第三步:将开环所获产物输送至预缩聚釜中进行预缩聚反应,所述预缩聚反应的压力为-0.03MPa,反应的温度为240℃;当满足以下条件时,终止反应:所获产物的数均分子量为14540,可萃取物含量≤4.5wt%,其中环状二聚体含量≤0.24wt%;

  第四步:终缩聚反应,将所述预缩聚反应得到的物料输送到终缩聚釜中进行进一步反应,反应的绝对压力为400Pa,反应的温度为241℃;当满足以下条件时,终止反应:所获产物的数均分子量为21500,可萃取物含量为1.1wt%,其中环状二聚体含量为0.19wt%;所获产物的熔点为161℃;

  第五步:将所述终缩聚反应的产物输送至纺丝线,在纺丝箱体前采用薄膜蒸发器进行进一步脱挥;所述脱挥的温度保持在250℃;所述脱挥持续10s;所述过程压力在100pa以下;

  上述第三步至第五步所采用的冷凝器采用多级冷凝的方式,即底部采用热水冷凝,温度为85℃,顶部用冷水冷凝,温度为2℃,中间设有2个温度梯度(分别为62、31℃);采用的真空系统选用扩散喷射泵,二级串联使用。

  第六步:将上步所得产物直接进行熔融纺丝,获得低熔点尼龙纤维。

  实施例8

  第一步:温度为130℃的条件下,将已内酰胺、-CO(CH2)5CONH(CH2)6NH-、去离子水、HOOC(CH2)6COOH、NH2(CH2)8COOH按比例混合;其中相对于己内酰胺,去离子水添加量为1.2wt%,HOOC(CH2)6COOH添加量为0.2wt%,NH2(CH2)8COOH添加量为0.10wt%,-CO(CH2)5CONH(CH2)6NH-添加量为26wt%;

  第二步:将第一步所得混合物经熔体泵及预加热器加热后,输送到开环釜中进行开环反应,聚合温度控制在225℃,聚合压力控制在2.3MPa;将反应时间为0.8h的预聚物通过熔体泵输送至塔顶部,与新鲜己内酰胺混合,回流量为己内酰胺流量的1wt%。当满足以下条件时,终止反应:所获预聚体的数均分子量为8210,可萃取物含量≤9.8wt%,其中环状二聚体含量≤0.33wt%;

  第三步:将开环所获产物输送至预缩聚釜中进行预缩聚反应,所述预缩聚反应的压力为0MPa,反应的温度为235℃;当满足以下条件时,终止反应:所获产物的数均分子量为13520,可萃取物含量≤7.4wt%,其中环状二聚体含量≤0.3wt%;

  第四步:终缩聚反应,将所述预缩聚反应得到的物料输送到终缩聚釜中进行进一步反应,反应的绝对压力为200Pa,反应的温度为243℃;当满足以下条件时,终止反应:所获产物的数均分子量为18340,可萃取物含量为1.2wt%,其中环状二聚体含量为0.21wt%;所获产物的熔点为179℃;

  第五步:将所述终缩聚反应的产物输送至纺丝线,在纺丝箱体前采用薄膜蒸发器进行进一步脱挥;所述脱挥的温度保持在240℃;所述脱挥持续10s;所述过程压力在100pa以下;

  上述第三步至第五步所采用的冷凝器采用多级冷凝的方式,即底部采用热水冷凝,温度为90℃,顶部用冷水冷凝,温度为10℃,中间设有2个温度梯度(分别为85、44℃);采用的真空系统选用扩散喷射泵,二级串联使用。

  第六步:将上步所得产物直接进行熔融纺丝,获得低熔点尼龙纤维。

  实施例9

  第一步:温度为90℃的条件下,将已内酰胺、NH2(CH2)4COOH、去离子水、HOOC(CH2)7COOH、NH2(CH2)5COOH按比例混合;其中相对于己内酰胺,去离子水添加量为3wt%,HOOC(CH2)7COOH添加量为0.3wt%,NH2(CH2)5COOH添加量为0.1wt%,NH2(CH2)4COOH添加量为38wt%;

  第二步:将第一步所得混合物经熔体泵及预加热器加热后,输送到开环釜中进行开环反应,聚合温度控制在240℃,聚合压力控制在0.6MPa;将反应时间为1.2h的预聚物通过熔体泵输送至塔顶部,与新鲜己内酰胺混合,回流量为己内酰胺流量的0.6wt%。当满足以下条件时,终止反应:所获预聚体的数均分子量为6890,可萃取物含量≤11wt%,其中环状二聚体含量≤0.47wt%;

  第三步:将开环所获产物输送至预缩聚釜中进行预缩聚反应,所述预缩聚反应的压力为-0.07MPa,反应的温度为240℃;当满足以下条件时,终止反应:所获产物的数均分子量为13110,可萃取物含量≤3wt%,其中环状二聚体含量≤0.21wt%;

  第四步:终缩聚反应,将所述预缩聚反应得到的物料输送到终缩聚釜中进行进一步反应,反应的绝对压力为200Pa,反应的温度为238℃;当满足以下条件时,终止反应:所获产物的数均分子量为17120,可萃取物含量为0.97wt%,其中环状二聚体含量为0.15wt%;所获产物的熔点为180℃;

  第五步:将所述终缩聚反应的产物输送至纺丝线,在纺丝箱体前采用薄膜蒸发器进行进一步脱挥;所述脱挥的温度保持在245℃;所述脱挥持续15s;所述过程压力在100pa以下;

  上述第三步至第五步所采用的冷凝器采用多级冷凝的方式,即底部采用热水冷凝,温度为83℃,顶部用冷水冷凝,温度为3℃,中间设有4个温度梯度(分别为75、62、40、31℃);采用的真空系统选用喷射真空泵,三级串联使用。

  第六步:将上步所得产物直接进行熔融纺丝,获得低熔点尼龙纤维。

  实施例10

  第一步:温度为110℃的条件下,将已内酰胺、NH2(CH2)12COOH、去离子水、HOOC(CH2)5COOH、NH2(CH2)4COOH按比例混合;其中相对于己内酰胺,去离子水添加量为2.8wt%,HOOC(CH2)5COOH添加量为0.19wt%,NH2(CH2)4COOH添加量为0.15wt%,NH2(CH2)12COOH添加量为31wt%;

  第二步:将第一步所得混合物经熔体泵及预加热器加热至190℃后,输送到开环釜中进行开环反应,聚合温度控制在240℃,聚合压力控制在0.5MPa;将反应时间为1.2h的预聚物通过熔体泵输送至塔顶部,与新鲜己内酰胺混合,回流量为己内酰胺流量的0.7wt%。当满足以下条件时,终止反应:所获预聚体的数均分子量为5670,可萃取物含量≤12wt%,其中环状二聚体含量≤0.5wt%;

  第三步:将开环所获产物输送至预缩聚釜中进行预缩聚反应,所述预缩聚反应的压力为-0.04MPa,反应的温度为234℃;当满足以下条件时,终止反应:所获产物的数均分子量为13300,可萃取物含量≤4.9wt%,其中环状二聚体含量≤0.33wt%;

  第四步:终缩聚反应,将所述预缩聚反应得到的物料输送到终缩聚釜中进行进一步反应,反应的绝对压力为200Pa,反应的温度为240℃;当满足以下条件时,终止反应:所获产物的数均分子量为21240,可萃取物含量为0.99wt%,其中环状二聚体含量为0.21wt%;所获产物的熔点为175℃;

  第五步:将所述终缩聚反应的产物输送至纺丝线,在纺丝箱体前采用薄膜蒸发器进行进一步脱挥;所述脱挥的温度保持在240℃;所述脱挥持续15s;所述过程压力在100pa以下;

  上述第三步至第五步所采用的冷凝器采用多级冷凝的方式,即底部采用热水冷凝,温度为84℃,顶部用冷水冷凝,温度为4℃,中间设有2个温度梯度(分别为68、30℃);采用的真空系统选用扩散喷射泵,二级串联使用。

  第六步:将上步所得产物直接进行熔融纺丝,获得低熔点尼龙纤维。

  实施例11

  第一步:温度为135℃的条件下,将已内酰胺、-CO(CH2)7CONH(CH2)8NH-、去离子水、HOOC(CH2)6COOH、NH2(CH2)4COOH按比例混合;其中相对于己内酰胺,去离子水添加量为1.2wt%,HOOC(CH2)6COOH添加量为0.18wt%,NH2(CH2)4COOH添加量为0.07wt%,-CO(CH2)7CONH(CH2)8NH-添加量为24wt%;

  第二步:将第一步所得混合物经熔体泵及预加热器加热后,输送到开环釜中进行开环反应,聚合温度控制在230℃,聚合压力控制在2.2MPa;将反应时间为1.5h的预聚物通过熔体泵输送至塔顶部,与新鲜己内酰胺混合,回流量为己内酰胺流量的0.1wt%。当满足以下条件时,终止反应:所获预聚体的数均分子量为6790,可萃取物含量≤10wt%,其中环状二聚体含量≤0.33wt%;

  第三步:将开环所获产物输送至预缩聚釜中进行预缩聚反应,所述预缩聚反应的压力为-0.05MPa,反应的温度为230℃;当满足以下条件时,终止反应:所获产物的数均分子量为9910,可萃取物含量≤3.9wt%,其中环状二聚体含量≤0.25wt%;

  第四步:终缩聚反应,将所述预缩聚反应得到的物料输送到终缩聚釜中进行进一步反应,反应的绝对压力为300Pa,反应的温度为235℃;当满足以下条件时,终止反应:所获产物的数均分子量为15800,可萃取物含量为1.1wt%,其中环状二聚体含量为0.17wt%;所获产物的熔点为173℃;

  第五步:将所述终缩聚反应的产物输送至纺丝线,在纺丝箱体前采用薄膜蒸发器进行进一步脱挥;所述脱挥的温度保持在240℃;所述脱挥持续12s;所述过程压力在100pa以下;

  上述第三步至第五步所采用的冷凝器采用多级冷凝的方式,即底部采用热水冷凝,温度为90℃,顶部用冷水冷凝,温度为1℃,中间设有3个温度梯度(分别为80、62、30℃);采用的真空系统选用扩散喷射泵,单独使用。

  第六步:将上步所得产物直接进行熔融纺丝,获得低熔点尼龙纤维。

  如图1所示,实施例1-11通过熔体直纺装置实现,所述熔体直纺装置包括依次串联的配料釜1、熔体过滤器2、第一预加热器3、开环釜4、预缩聚釜5、终缩聚釜6、第二预加热器7、薄膜蒸发器8和纺丝组件9。

  所述预缩聚釜和终缩聚釜均为具有脱挥功能的脱挥反应釜10;如图1所示,所述脱挥反应釜包括壳体101、空心转轴102、电机103和至少一个脱挥盘104;所述壳体的底部设有熔体进口105、熔体出口106,壳体的侧面中部设有气体进口107,壳体的顶部设有气体出口108;所述空心转轴水平设于壳体内且其一端与所述气体进口连通,所述电机用于驱动空心转轴旋转;所述脱挥盘通过与空心转轴连通的空心支管109固定于空心转轴上,12个脱挥盘在空心转轴上依次平行排列;如图2所示,脱挥盘分布有气孔110(直径为2mm);脱挥反应釜气体出口与真空冷凝系统连接。其中,作为预缩聚釜的所述脱挥反应釜的气体进口通入有含水氮气,含水量为3wt%。终缩聚釜不通氮气。

  其中,所述真空冷凝系统包括依次连接的冷凝器11、真空缓冲罐12和真空装置13;所述冷凝器的底部设有接收罐14。所述开环釜上设有配备了回流机构15,开环釜釜顶设有搅拌机构16。

  实施例12

  实施例12与实施例1的区别仅在于,如图3所示,预缩聚采用的为常规的预缩聚釜。

  第一步:温度为130℃的条件下,将已内酰胺、己内酯、去离子水、HOOC(CH2)4COOH、NH2(CH2)6COOH按比例混合;其中相对于己内酰胺,去离子水添加量为3wt%,HOOC(CH2)2COOH添加量为0.3wt%,NH2(CH2)4COOH添加量为0.03wt%,己内酯添加量为30wt%;

  第二步:将第一步所得混合物经熔体泵及预加热器加热后,输送到开环釜中进行开环反应,聚合温度控制在205℃,聚合压力控制在1.3MPa;将反应时间为0.6h的预聚物通过熔体泵输送至塔顶部,与新鲜己内酰胺混合,回流量为己内酰胺流量的1.5wt%。当满足以下条件时,终止反应:所获预聚体的数均分子量为5310,可萃取物含量≤12wt%,其中环状二聚体含量≤0.31wt%;

  第三步:将开环所获产物输送至预缩聚釜中进行预缩聚反应,所述预缩聚反应的压力为0.01MPa,反应的温度为245℃;当满足以下条件时,终止反应:所获产物的数均分子量为7790,可萃取物含量≤4.6wt%,其中环状二聚体含量≤0.25wt%;

  第四步:终缩聚反应,将所述预缩聚反应得到的物料输送到终缩聚釜中进行进一步反应,反应的绝对压力为100Pa,反应的温度为235℃;当满足以下条件时,终止反应:所获产物的数均分子量为18910,可萃取物含量为1.26wt%,其中环状二聚体含量为0.27wt%;所获产物的熔点为120℃;

  第五步:将所述终缩聚反应的产物输送至纺丝线,在纺丝箱体前采用薄膜蒸发器进行进一步脱挥;所述脱挥的温度保持在243℃;所述脱挥持续18s;所述过程压力在100pa以下;

  上述第三步至第五步所采用的冷凝器采用多级冷凝的方式,即底部采用热水冷凝,温度为90℃,顶部用冷水冷凝,温度为10℃,中间设有4个温度梯度(分别为78、65、51、40、25℃);采用的真空系统选用喷射真空泵,三级串联使用。

  第六步:将上步所得产物直接进行熔融纺丝,获得低熔点尼龙纤维。

  本发明中所用原料、设备,若无特别说明,均为本领域的常用原料、设备;本发明中所用方法,若无特别说明,均为本领域的常规方法。

  以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制,凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换,均仍属于本发明技术方案的保护范围。

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