一种多孔透气无纺布的制备方法
技术领域
本发明涉及无纺布技术领域，尤其涉及一种多孔透气无纺布的制备方法。
背景技术
无纺布又称不织布，因其具有布的外观和某些性能而称其为布。无纺布是由定向的或随机的纤维而构成，具有防潮、透气、柔韧、质轻、不助燃、无毒、无刺激性、色彩丰富、价格低廉、可循环再用等特点。多以聚丙烯粒料为原料，经高温熔融、喷丝、铺纲、热压卷取连续一步法生产而成。无纺布在医疗卫生及保健、服装与制鞋、皮革、家用装饰材料、过滤材料、绝缘材料、包装材料、土木工程、建筑、水利、汽车工业、农业、军工国防等领域广泛应用。
熔喷技术是依靠高速、高温气流喷吹聚合物熔体使其得到迅速拉伸而制备超细纤维的一种方法，可一步成形为无纺布，通过熔喷技术生产的由纤维无规堆砌组装成的无纺布，具有非常优良的结构性质，如纤维超细、比表面积大、溶质扩散阻力小等，特别适合用作吸附和过滤分离材料。如今无纺布已深入到国民经济的各个部门，其原料种类也愈加广泛，例如椰壳纤维、棉短绒、玻璃短纤维、碳纤维、石墨纤维、不绣钢纤维等都已被用于非织造布生产，以制得一些性能优异而为现代化工业发展必不可少的特殊工业用布，目前采用常规喷熔技术纺丝制备的纤维力学性能太差，而且内部的孔隙结构容易破坏，导致无纺布透气性较差，亟待解决。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种多孔透气无纺布的制备方法，所得无纺布孔隙率高，孔洞结构相互贯通，透气性好。
一种多孔透气无纺布的制备方法，包括如下步骤：
S1、将葡萄糖溶解于水中，180-220℃水热反应5-10h，冷却至室温，洗涤，干燥，再加入三氧化二钇、偏钒酸铵、硝酸溶液，调节温度至40-50℃搅拌20-40min，接着加入柠檬酸搅拌得到预处理炭粉；
S2、向预处理炭粉中加入酚醛树脂、苯基硼酸、乙醇，调节温度至80-90℃搅拌1-2h，去除乙醇后，150-160℃固化2-4h，然后置于氮气保护的管式炉中，以2-4℃/min的速度升温至500-600℃，降至室温，研磨，水洗得到多孔纳米粉体；
S3、向多孔纳米粉体中加入聚丙烯、埃洛石纳米管、聚氧乙烯烷基胺、硬脂酸、氧化聚乙烯蜡混合均匀，送入螺杆挤出造粒机中熔融挤出，冷却造粒得到母粒；
S4、将母粒送入熔喷设备中，喷头狭缝宽度为0.5-0.55mm，模口温度为175-180℃，热空气温度为205-210℃，气体压力为0.12-0.15MPa，纺丝速度为90-98kg/h，干燥得到多孔透气无纺布。
优选地，S1中，硝酸溶液的浓度为0.8-1.5mol/L，葡萄糖、三氧化二钇、偏钒酸铵、硝酸溶液、柠檬酸的质量比为4-10：0.1-0.5：1-2：40-60：1-3。
优选地，S2中，预处理炭粉、酚醛树脂、苯基硼酸的质量比为6-10：30-50：5-12。
优选地，S2中，水洗次数为2-4次。
优选地，S3中，多孔纳米粉体、聚丙烯、埃洛石纳米管、聚氧乙烯烷基胺、硬脂酸、氧化聚乙烯蜡的质量比为40-60：50-100：10-16：1-2：1-3：0.2-0.8。
优选地，S3中，螺杆挤出造粒机长径比40-41，压缩比3.2-3.5，螺杆转速500-600r/min，挤出温度为190-200℃，挤出速度140-150kg/h。
优选地，S4所得透气无纺布中，纤维平均直径为3-6μm，单根纤维孔隙率为92-94％，纤维中孔的尺寸分布范围为50-150nm。
优选地，S4所得透气无纺布的克重为30-34g/m2，孔隙率为80-86％。
本发明的技术效果如下所示：
本发明中，葡萄糖经过水热处理后，形成纳米炭球作为内核，在表面覆盖一层钒酸钇，配合酚醛树脂、苯基硼酸充分分散，并进行固化交联，经过管式炉的高温处理后，内部的二氧化碳溢出并在产物表面形成大量的均匀通道，而且高温反应形成氧化硼经过水洗后，配合溢出的二氧化碳形成的孔道可有效溢出，所形成纳米尺度产物的比表面积可达3000m2/g以上，透气性极好；同时高温过程形成硼酸酯结构均匀分布在体系中，可有效提高产物的交联程度，在保证产物透气性的基础上，力学性能好；
多孔纳米粉体在聚氧乙烯烷基胺的作用下与聚丙烯、埃洛石纳米管分散性能优异，经过螺杆挤出造粒机中熔融挤出，相互间吸附并融合，多孔纳米粉体含有大量贯通的孔道，融合后形成整体式的多孔结构，不仅有效解决了纳米材料在应用过程中易团聚、分散不均匀的缺点，而且材料的机械性能更为均衡，力学性能各向同性和抗断裂强度高，透气性能优异。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1
一种多孔透气无纺布的制备方法，包括如下步骤：
S1、将4kg葡萄糖溶解于50kg去离子水中，送入水热反应器中，180℃水热反应10h，冷却至室温，采用乙醇洗涤，干燥，再加入0.1kg三氧化二钇、2kg偏钒酸铵、40kg浓度为1.5mol/L硝酸溶液，调节温度至40℃搅拌40min，接着加入1kg柠檬酸搅拌15min，得到预处理炭粉；
S2、向6kg预处理炭粉中加入50kg酚醛树脂、5kg苯基硼酸、150kg乙醇，调节温度至80℃搅拌2h，搅拌速度为1000r/min，去除乙醇后，送入温度为160℃的真空烘箱中固化2h，然后置于氮气保护的管式炉中，以4℃/min的速度升温至500℃，降至室温，研磨粉碎，水洗4次，得到多孔纳米粉体；
S3、向40kg多孔纳米粉体中加入100kg聚丙烯、10kg埃洛石纳米管、2kg聚氧乙烯烷基胺、1kg硬脂酸、0.8kg氧化聚乙烯蜡混合均匀，送入螺杆挤出造粒机中熔融挤出，其中螺杆挤出造粒机长径比40，压缩比3.5，螺杆转速500r/min，挤出温度为200℃，挤出速度140kg/h，冷却造粒得到母粒；
S4、将母粒送入熔喷设备中，喷头狭缝宽度为0.55mm，模口温度为175℃，热空气温度为210℃，气体压力为0.12MPa，纺丝速度为98kg/h，干燥，得到多孔透气无纺布。
本实施例所得多孔透气无纺布的克重为30g/m2，孔隙率为81.35％，其中纤维平均直径为5.2μm，单根纤维孔隙率为92.68％，纤维中孔的尺寸分布范围为120-150nm。
实施例2
一种多孔透气无纺布的制备方法，包括如下步骤：
S1、将10kg葡萄糖溶解于30kg去离子水中，送入水热反应器中，220℃水热反应5h，冷却至室温，采用乙醇洗涤，干燥，再加入0.5kg三氧化二钇、1kg偏钒酸铵、60kg浓度为0.8mol/L硝酸溶液，调节温度至50℃搅拌20min，接着加入3kg柠檬酸搅拌5min，得到预处理炭粉；
S2、向10kg预处理炭粉中加入30kg酚醛树脂、12kg苯基硼酸、80kg乙醇，调节温度至90℃搅拌1h，搅拌速度为2000r/min，去除乙醇后，送入温度为150℃的真空烘箱中固化4h，然后置于氮气保护的管式炉中，以2℃/min的速度升温至600℃，降至室温，研磨粉碎，水洗2次，得到多孔纳米粉体；
S3、向60kg多孔纳米粉体中加入50kg聚丙烯、16kg埃洛石纳米管、1kg聚氧乙烯烷基胺、3kg硬脂酸、0.2kg氧化聚乙烯蜡混合均匀，送入螺杆挤出造粒机中熔融挤出，其中螺杆挤出造粒机长径比41，压缩比3.2，螺杆转速600r/min，挤出温度为190℃，挤出速度150kg/h，冷却造粒得到母粒；
S4、将母粒送入熔喷设备中，喷头狭缝宽度为0.5mm，模口温度为180℃，热空气温度为205℃，气体压力为0.15MPa，纺丝速度为90kg/h，干燥，得到多孔透气无纺布。
本实施例所得多孔透气无纺布的克重为31g/m2，孔隙率为80％，其中纤维平均直径为5.9μm，单根纤维孔隙率为92.11％，纤维中孔的尺寸分布范围为120-150nm。
实施例3
一种多孔透气无纺布的制备方法，包括如下步骤：
S1、将6kg葡萄糖溶解于45kg去离子水中，送入水热反应器中，190℃水热反应8h，冷却至室温，采用乙醇洗涤，干燥，再加入0.2kg三氧化二钇、1.7kg偏钒酸铵、45kg浓度为1.4mol/L硝酸溶液，调节温度至43℃搅拌35min，接着加入1.5kg柠檬酸搅拌12min，得到预处理炭粉；
S2、向7kg预处理炭粉中加入45kg酚醛树脂、8kg苯基硼酸、120kg乙醇，调节温度至82℃搅拌1.7h，搅拌速度为1200r/min，去除乙醇后，送入温度为157℃的真空烘箱中固化2.5h，然后置于氮气保护的管式炉中，以3.5℃/min的速度升温至530℃，降至室温，研磨粉碎，水洗3次，得到多孔纳米粉体；
S3、向55kg多孔纳米粉体中加入60kg聚丙烯、14kg埃洛石纳米管、1.3kg聚氧乙烯烷基胺、2.5kg硬脂酸、0.4kg氧化聚乙烯蜡混合均匀，送入螺杆挤出造粒机中熔融挤出，其中螺杆挤出造粒机长径比40.5，压缩比3.4，螺杆转速520r/min，挤出温度为197℃，挤出速度142kg/h，冷却造粒得到母粒；
S4、将母粒送入熔喷设备中，喷头狭缝宽度为0.54mm，模口温度为176℃，热空气温度为208℃，气体压力为0.13MPa，纺丝速度为96kg/h，干燥，得到多孔透气无纺布。
本实施例所得多孔透气无纺布的克重为32g/m2，孔隙率为85.93％，其中纤维平均直径为3.3μm，单根纤维孔隙率为93.57％，纤维中孔的尺寸分布范围为80-110nm。
实施例4
一种多孔透气无纺布的制备方法，包括如下步骤：
S1、将8kg葡萄糖溶解于35kg去离子水中，送入水热反应器中，210℃水热反应6h，冷却至室温，采用乙醇洗涤，干燥，再加入0.4kg三氧化二钇、1.3kg偏钒酸铵、55kg浓度为1mol/L硝酸溶液，调节温度至47℃搅拌25min，接着加入2.5kg柠檬酸搅拌8min，得到预处理炭粉；
S2、向9kg预处理炭粉中加入35kg酚醛树脂、10kg苯基硼酸、100kg乙醇，调节温度至88℃搅拌1.3h，搅拌速度为1800r/min，去除乙醇后，送入温度为153℃的真空烘箱中固化3.5h，然后置于氮气保护的管式炉中，以2.5℃/min的速度升温至570℃，降至室温，研磨粉碎，水洗3次，得到多孔纳米粉体；
S3、向45kg多孔纳米粉体中加入80kg聚丙烯、12kg埃洛石纳米管、1.7kg聚氧乙烯烷基胺、1.5kg硬脂酸、0.6kg氧化聚乙烯蜡混合均匀，送入螺杆挤出造粒机中熔融挤出，其中螺杆挤出造粒机长径比40.5，压缩比3.3，螺杆转速580r/min，挤出温度为193℃，挤出速度148kg/h，冷却造粒得到母粒；
S4、将母粒送入熔喷设备中，喷头狭缝宽度为0.52mm，模口温度为178℃，热空气温度为206℃，气体压力为0.14MPa，纺丝速度为92kg/h，干燥，得到多孔透气无纺布。
本实施例所得多孔透气无纺布的克重为34g/m2，孔隙率为84.33％，其中纤维平均直径为3.9μm，单根纤维孔隙率为92.70％，纤维中孔的尺寸分布范围为80-110nm。
实施例5
一种多孔透气无纺布的制备方法，包括如下步骤：
S1、将7kg葡萄糖溶解于40kg去离子水中，送入水热反应器中，200℃水热反应7h，冷却至室温，采用乙醇洗涤，干燥，再加入0.3kg三氧化二钇、1.5kg偏钒酸铵、50kg浓度为1.2mol/L硝酸溶液，调节温度至45℃搅拌30min，接着加入2kg柠檬酸搅拌10min，得到预处理炭粉；
S2、向8kg预处理炭粉中加入10kg酚醛树脂、9kg苯基硼酸、110kg乙醇，调节温度至85℃搅拌1.5h，搅拌速度为1500r/min，去除乙醇后，送入温度为155℃的真空烘箱中固化3h，然后置于氮气保护的管式炉中，以3℃/min的速度升温至550℃，降至室温，研磨粉碎，水洗3次，得到多孔纳米粉体；
S3、向50kg多孔纳米粉体中加入70kg聚丙烯、13kg埃洛石纳米管、1.5kg聚氧乙烯烷基胺、2kg硬脂酸、0.5kg氧化聚乙烯蜡混合均匀，送入螺杆挤出造粒机中熔融挤出，其中螺杆挤出造粒机长径比40.5，压缩比3.35，螺杆转速550r/min，挤出温度为195℃，挤出速度145kg/h，冷却造粒得到母粒；
S4、将母粒送入熔喷设备中，喷头狭缝宽度为0.53mm，模口温度为177℃，热空气温度为207℃，气体压力为0.135MPa，纺丝速度为94kg/h，干燥，得到多孔透气无纺布。
本实施例所得多孔透气无纺布的克重为33g/m2，孔隙率为85.87％，其中纤维平均直径为3.6μm，单根纤维孔隙率为93.59％，纤维中孔的尺寸分布范围为50-80nm。
对比例1
一种无纺布的制备方法，包括如下步骤：
S1、向8kg炭粉中加入10kg酚醛树脂、9kg苯基硼酸、110kg乙醇，调节温度至85℃搅拌1.5h，搅拌速度为1500r/min，去除乙醇后，送入温度为155℃的真空烘箱中固化3h，然后置于氮气保护的管式炉中，以3℃/min的速度升温至550℃，降至室温，研磨粉碎，水洗3次，得到多孔纳米粉体；
S2、向50kg多孔纳米粉体中加入70kg聚丙烯、13kg埃洛石纳米管、1.5kg聚氧乙烯烷基胺、2kg硬脂酸、0.5kg氧化聚乙烯蜡混合均匀，送入螺杆挤出造粒机中熔融挤出，其中螺杆挤出造粒机长径比40.5，压缩比3.35，螺杆转速550r/min，挤出温度为195℃，挤出速度145kg/h，冷却造粒得到母粒；
S3、将母粒送入熔喷设备中，喷头狭缝宽度为0.53mm，模口温度为177℃，热空气温度为207℃，气体压力为0.135MPa，纺丝速度为94kg/h，干燥，得到无纺布。
对比例2
一种无纺布的制备方法，包括如下步骤：
S1、将7kg葡萄糖溶解于40kg去离子水中，送入水热反应器中，200℃水热反应7h，冷却至室温，采用乙醇洗涤，干燥，再加入0.3kg三氧化二钇、1.5kg偏钒酸铵、50kg浓度为1.2mol/L硝酸溶液，调节温度至45℃搅拌30min，接着加入2kg柠檬酸搅拌10min，得到预处理炭粉；
S2、向8kg预处理炭粉中加入110kg乙醇，调节温度至85℃搅拌1.5h，搅拌速度为1500r/min，去除乙醇后，送入温度为155℃的真空烘箱中固化3h，然后置于氮气保护的管式炉中，以3℃/min的速度升温至550℃，降至室温，研磨粉碎，水洗3次，得到多孔纳米粉体；
S3、向50kg多孔纳米粉体中加入70kg聚丙烯、13kg埃洛石纳米管、1.5kg聚氧乙烯烷基胺、2kg硬脂酸、0.5kg氧化聚乙烯蜡混合均匀，送入螺杆挤出造粒机中熔融挤出，其中螺杆挤出造粒机长径比40.5，压缩比3.35，螺杆转速550r/min，挤出温度为195℃，挤出速度145kg/h，冷却造粒得到母粒；
S4、将母粒送入熔喷设备中，喷头狭缝宽度为0.53mm，模口温度为177℃，热空气温度为207℃，气体压力为0.135MPa，纺丝速度为94kg/h，干燥，得到无纺布。
对比例3
一种无纺布的制备方法，包括如下步骤：
S1、将7kg葡萄糖溶解于40kg去离子水中，送入水热反应器中，200℃水热反应7h，冷却至室温，采用乙醇洗涤，干燥，再加入0.3kg三氧化二钇、1.5kg偏钒酸铵、50kg浓度为1.2mol/L硝酸溶液，调节温度至45℃搅拌30min，接着加入2kg柠檬酸搅拌10min，得到预处理炭粉；
S2、向8kg预处理炭粉中加入10kg酚醛树脂、9kg苯基硼酸、110kg乙醇，调节温度至85℃搅拌1.5h，搅拌速度为1500r/min，去除乙醇后，送入温度为155℃的真空烘箱中固化3h，然后置于氮气保护的管式炉中，以3℃/min的速度升温至550℃，降至室温，研磨粉碎，水洗3次，得到多孔纳米粉体；
S3、向50kg多孔纳米粉体中加入70kg聚丙烯、13kg埃洛石纳米管、2kg硬脂酸、0.5kg氧化聚乙烯蜡混合均匀，送入螺杆挤出造粒机中熔融挤出，其中螺杆挤出造粒机长径比40.5，压缩比3.35，螺杆转速550r/min，挤出温度为195℃，挤出速度145kg/h，冷却造粒得到母粒；
S4、将母粒送入熔喷设备中，喷头狭缝宽度为0.53mm，模口温度为177℃，热空气温度为207℃，气体压力为0.135MPa，纺丝速度为94kg/h，干燥，得到无纺布。
将实施例5所得多孔透气无纺布和对比例1-3所得无纺布进行物理性质测试，其结果如下：
由上表可知：本发明所得无纺布将大量贯通的孔道融合后形成整体式的多孔透气结构，提高单根纤维孔隙率和整体孔隙率，从而使所得无纺布孔隙率高，孔洞结构相互贯通，透气性好。
将实施例5所得多孔透气无纺布和对比例1-3所得无纺布进行机械性能测试，其结果如下：
其中，弯曲长度和抗弯刚度按GB/T18318.1-2009进行测定，样品尺寸为25mm×200mm(宽度×长度)，弯曲长度越短，抗弯刚度越小，说明无纺布的柔软度越好；断裂强度和断裂伸长率采用YG(B)026H型电子织物强力机按GB/T3923.1-2013进行测试。
由上表可知：本发明所得无纺布的弯曲长度和抗弯刚度均优于对比例，证实本发明所得无纺布具有较好的柔软度；而且本发明所得无纺布的断裂强度和断裂伸长率也优于对比例，证实本发明所得无纺布不仅柔软，而且机械性能强。
将实施例5所得多孔透气无纺布和对比例1-3所得无纺布进行吸液透气性能测试，其结果如下：
其中，渗透性能以一定量人工尿液按规定流到平铺在标准吸水衬垫上的无纺布试样上，用电测法测量全部液体穿透过无纺布试样所需要的时间；透气性能按照GB/T 5453-1997《纺织品织物透气性的测定》进行测试。
由上表可知：由于本发明所得无纺布形成多孔透气结构，因此本发明所得无纺布渗透性能和透气性能均优于对比例。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
