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一种柔性石墨烯无纺布发热材料及制备方法

2020-12-13 02:36:36

一种柔性石墨烯无纺布发热材料及制备方法

  技术领域

  本发明涉及电加热材料的技术领域,特别是涉及一种柔性石墨烯无纺布发热材料及制备方法。

  背景技术

  随着社会的发展与进步,节能环保意识的提升,人们追求更为舒适、环保的生活方式。其中,安全、环保、经济、方便、舒适、节能的采暖成为众多的需求,特别是针对目前的煤、气采暖热利用率、损耗大、存在污染的问题,研究人员寄希望采用电热采暖实现高效节能的取暖。电采暖清洁环保,但创痛的电采暖介质加热电丝、碳纤维加热的热利用率较低,尤其是低温的远红外功能不足,使得热利用率降低。因此,新型的采暖加热介质的研究越来越受到关注。

  石墨烯作为一种由碳原子以sp²杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料,具有高强度、高导电、高导热等有益性能,其具有比较好的低温远红外功能,热交换能力非常强,在家居低温加热、医疗保健加热等方面具有巨大的应用市场。石墨烯的发热原理是在电场的驱动作用下,石墨烯产生微观的“布朗运动”,碳分子之间发生剧烈的摩擦和撞击发热,产生的热能以远红外线传播,比传统采暖方式要节约能源20-30%,达到98%的电热转换效率。石墨烯成为近些年被广泛推广应用的采暖加热介质。

  目前石墨烯作为采暖加热介质,主要是将石墨烯用于无纺布作为加热材料,如将石墨烯分散于尼龙然后成丝,作为无纺布材料;也有将石墨烯分散与粘接剂涂敷于无纺布。然而这些技术由于将石墨烯分散于不耐热的粘接剂,一方面影响石墨烯发热性能的发挥,另一方面得到的发热材料容易老化,影响使用寿命。为此,将石墨烯纤维化然后制备成无纺布成为突破口,但是面临着如何柔性化的问题。因此,新型石墨烯无纺布发热材料的研究备受关注。

  中国发明专利申请号201910894813.2公开了一种石墨烯加热面料,制备方法如下:(1)将石墨烯浆料放入静电纺丝机中高压静电纺丝得到石墨烯纤维丝;(2)将棉麻纤维丝和石墨烯纤维丝拧接成一股,得到纺布单丝;(3)以纺布单丝为原丝混编形成无纺布;(4)将导热浆料均匀涂覆在无纺布静置烘干,得到预制导热层;(5)将预制导热层加入至烘箱内恒温烘干至完全烘干,得到石墨烯加热面料。中国发明专利申请号201711129522.1公开了一种汽车座椅用电加热石墨烯无纺布制备方法,采用静电吸附和浸渍压轧联用法将氧化石墨烯纳米片包覆在无纺布的表面;再将氧化石墨烯包覆的无纺布置于氢碘酸蒸汽中还原得到石墨烯包覆的无纺布。

  为了解决现有石墨烯无纺布发热材料无法有效发挥加热性能和容易老化的问题,有必要提出一种新型石墨烯无纺布加热材料,进而改善石墨烯无纺布加热材料的适用性和耐久性。

  发明内容

  针对目前石墨烯发热无纺布采用分散石墨烯成丝或涂敷石墨烯粘接浆料时,影响石墨烯发热性能,并且容易老化的问题,本发明提出一种柔性石墨烯无纺布发热材料及制备方法,从而得到了具有一定柔性的耐高温、耐老化和结构稳定的石墨烯无纺布发热材料。

  为解决上述问题,本发明采用以下技术方案:

  一种柔性石墨烯无纺布发热材料,所述发热材料是将氧化石墨烯粉与玻璃粉混合均匀得到复合粉,然后加热完全熔化得到液状的熔体,接着将熔体加入到氮气保护的设置有微孔的离心机中,高速离心甩出并冷却成丝,缠绕成绒状,再由牵引辊连续引出并压制定型,得到复合物,接着将复合物经压辊定型、水合肼还原处理而制得。

  优选的,所述玻璃粉的始熔温度为550℃,加工温度为700-850℃。

  本发明还提供了一种柔性石墨烯无纺布发热材料的制备方法,具体制备方法如下:

  (1)将氧化石墨烯粉、玻璃粉加入高速混合机中,高速搅拌分散均匀,得到氧化石墨烯与玻璃粉的复合粉;

  (2)将氧化石墨烯与玻璃粉的复合粉加热,使玻璃粉完全熔化,同时氧化石墨烯分散在完全熔化的玻璃熔体中,得到液状的熔体;

  (3)将液状的熔体加入到具有氮气保护的离心机中,离心机上设置微孔,然后离心机高速离心工作,熔体从微孔上甩出,冷却成丝,缠绕成绒状,同时由牵引辊连续引出,并经辊筒压制定型,得到疏松的毡状氧化石墨烯与玻璃粉的复合物;

  (4)将疏松的毡状氧化石墨烯与玻璃粉的复合物进行压辊定型,然后水合肼还原处理,收集,即可得到柔性石墨烯无纺布发热材料。

  优选的,步骤(1)中所述氧化石墨烯与玻璃粉的复合粉制备中,氧化石墨烯、玻璃粉的质量比例为3-5:50-60。

  优选的,步骤(2)中所述加热的温度为950-980℃。

  优选的,步骤(3)中所述离心机的离心转速为3000-5000rpm。

  优选的,步骤(3)中所述牵引辊的引出速度为60-80r/min。

  优选的,步骤(3)中所述压制定型的压力为0.5-1MPa。

  优选的,步骤(4)中所述水合肼还原处理的过程为,将疏松的毡状氧化石墨烯与玻璃粉的复合物加入到水合肼溶液中,然后在85-95℃的热水浴中还原3-5h,再将复合物取出,接着用去离子水清洗,再在60-80℃的烘箱中干燥12-24h。

  进一步优选的,所述水合肼溶液的质量浓度为3-5%。

  公知的,目前将石墨烯用于无纺布制得的加热材料,通常是分散于原材料中纺丝织布或者与粘接剂涂敷于无纺布表面得到无纺布加热材料,然而由于粘接剂等原料耐热性差,使得石墨烯发热性能难以发挥,并且材料容易老化。本发明创造性地将石墨烯分散在玻璃熔体中,并利用棉花糖的制作原理离心成丝,缠绕成绒状,再压制定型,接着水合肼还原处理即可,有效解决了上述问题。

  本发明将氧化石墨烯粉和玻璃粉混合得到复合粉,玻璃粉为作为一种无机类方体硬质超细颗粒粉末,化学性质稳定,具有耐热性、耐酸碱性、化学惰性、低膨胀系数的超耐候粉体材料粒径小、分散性好、透明度高、防沉效果好,复合粉通过加热后使得玻璃粉完全熔化,氧化石墨烯粉可很好地分散在玻璃熔体中,得到性能优异的液状熔体。

  进一步的,将液状的熔体加入到氮气保护的离心机中,利用棉花糖的制作原理进行离心纺丝,可以有效实现氧化石墨烯粉和玻璃粉的复合物的高效率纺丝,通过控制离心的转速可使纺丝的直径小而均匀,成丝在极其细微状态下,成丝具有一定的韧性,然后缠绕成绒状,并初步压制成型,得到疏松的毡状的氧化石墨烯与玻璃粉的复合物。

  更进一步的,将毡状的氧化石墨烯与玻璃粉的复合物压辊定型后利用水合肼还原处理,氧化石墨烯还原为石墨烯,使得氧化石墨烯间结合为整体,得到丝状结构的石墨烯无纺布发热材料,整个过程中将石墨烯与玻璃粉有效融为一体成丝,不需要再次无纺织布,直接成柔性的纤维膜状,可有效发挥石墨烯的发热性能,所得无纺布发热材料耐热性和耐久性好,结构稳定。

  现有的石墨烯发热无纺布采用分散石墨烯成丝或涂敷石墨烯粘接浆料影响石墨烯发热性能以及容易老化的问题,限制了其应用。鉴于此,本发明提出一种柔性石墨烯无纺布发热材料及制备方法,将氧化石墨烯粉与玻璃粉使用高混机分散均匀,得到氧化石墨烯与玻璃粉的复合粉;将氧化石墨烯与玻璃粉的复合粉加热,使石墨烯分散在完全熔化的玻璃熔体中,得到液状的熔体;将液状的熔体加入到具有氮气保护的离心机中,离心机上设置微孔,当离心机高速离心工作时,溶体从微孔上甩出,冷却成丝,缠绕成绒状,由牵引辊连续引出,并经辊筒压制定型,得到疏松的毡状的氧化石墨烯与玻璃粉的复合物;将毡状的氧化石墨烯与玻璃粉的复合物经压辊定型、水合肼还原处理,得到一种柔性石墨烯无纺布发热材料。本发明提供的石墨烯无纺布发热材料通过将氧化石墨烯粉与玻璃粉在熔体状态下利用离心成丝,通过成型和还原,无需再次无纺织布,直接成纤维膜状,不但具有一定的柔性,而且耐高温,耐老化,结构稳定,发热效果好,同时制备设备简单,过程易控,有利于规模化生产。

  本发明提出一种柔性石墨烯无纺布发热材料及制备方法,与现有技术相比,其突出的特点和优异的效果在于:

  1、本发明通过将氧化石墨烯粉与玻璃粉,在熔体状态下利用离心成丝,在极其细微状态下,成丝具有一定的韧性,通过成型和还原,使得氧化石墨烯间结合为整体,得到丝状结构。

  2、本发明的方法不需要再次无纺织布,直接成纤维膜状,得到的石墨烯无纺布发热材料不但具有一定的柔性,可卷曲,而且耐高温、耐老化、结构稳定、发热效果好。

  3、本发明的制备设备简单,制备过程易控,有利于规模化生产。

  附图说明

  图1:本发明制备柔性石墨烯无纺布发热材料的流程图。

  图2:本发明制得的柔性石墨烯无纺布发热材料照片。

  具体实施方式

  以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明,但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。

  实施例1

  (1)将5kg氧化石墨烯粉、55kg玻璃粉加入高速混合机中,高速搅拌分散均匀,得到氧化石墨烯与玻璃粉的复合粉;玻璃粉的始熔温度为550℃,加工温度为780℃;

  (2)将氧化石墨烯与玻璃粉的复合粉加热至965℃,使玻璃粉完全熔化,同时氧化石墨烯分散在完全熔化的玻璃熔体中,得到液状的熔体;

  (3)将液状的熔体加入到具有氮气保护的离心机中,离心机上设置微孔,然后离心机以转速4000rpm高速离心工作,熔体从微孔上甩出,冷却成丝,缠绕成绒状,同时由牵引辊以70r/min的引出速度连续引出,并经辊筒以压力为0.8MPa压制定型,得到疏松的毡状氧化石墨烯与玻璃粉的复合物;

  (4)将疏松的毡状氧化石墨烯与玻璃粉的复合物利用不锈钢压辊HD300压辊定型,然后将疏松的毡状氧化石墨烯与玻璃粉的复合物加入到质量浓度为4%的水合肼溶液中,然后在90℃的热水浴中还原4h,再将复合物取出,接着用去离子水清洗,再在70℃的烘箱中干燥18h,收集,即可得到柔性石墨烯无纺布发热材料。如附图1所示,得到的石墨烯无纺布具有柔性,可以卷曲。

  实施例2

  (1)将3kg氧化石墨烯粉、58kg玻璃粉加入高速混合机中,高速搅拌分散均匀,得到氧化石墨烯与玻璃粉的复合粉;玻璃粉的始熔温度为550℃,加工温度为750℃;

  (2)将氧化石墨烯与玻璃粉的复合粉加热至960℃,使玻璃粉完全熔化,同时氧化石墨烯分散在完全熔化的玻璃熔体中,得到液状的熔体;

  (3)将液状的熔体加入到具有氮气保护的离心机中,离心机上设置微孔,然后离心机以转速3500rpm高速离心工作,熔体从微孔上甩出,冷却成丝,缠绕成绒状,同时由牵引辊以65r/min的引出速度连续引出,并经辊筒以压力为0.6MPa压制定型,得到疏松的毡状氧化石墨烯与玻璃粉的复合物;

  (4)将疏松的毡状氧化石墨烯与玻璃粉的复合物利用不锈钢压辊HD300压辊定型,然后将疏松的毡状氧化石墨烯与玻璃粉的复合物加入到质量浓度为3.5%的水合肼溶液中,然后在88℃的热水浴中还原4.5h,再将复合物取出,接着用去离子水清洗,再在65℃的烘箱中干燥20h,收集,即可得到柔性石墨烯无纺布发热材料。

  实施例3

  (1)将4kg氧化石墨烯粉、53kg玻璃粉加入高速混合机中,高速搅拌分散均匀,得到氧化石墨烯与玻璃粉的复合粉;玻璃粉的始熔温度为550℃,加工温度为800℃;

  (2)将氧化石墨烯与玻璃粉的复合粉加热至960℃,使玻璃粉完全熔化,同时氧化石墨烯分散在完全熔化的玻璃熔体中,得到液状的熔体;

  (3)将液状的熔体加入到具有氮气保护的离心机中,离心机上设置微孔,然后离心机以转速4500rpm高速离心工作,熔体从微孔上甩出,冷却成丝,缠绕成绒状,同时由牵引辊以75r/min的引出速度连续引出,并经辊筒以压力为0.8MPa压制定型,得到疏松的毡状氧化石墨烯与玻璃粉的复合物;

  (4)将疏松的毡状氧化石墨烯与玻璃粉的复合物利用不锈钢压辊HD300压辊定型,然后将疏松的毡状氧化石墨烯与玻璃粉的复合物加入到质量浓度为4.5%的水合肼溶液中,然后在92℃的热水浴中还原3.5h,再将复合物取出,接着用去离子水清洗,再在75℃的烘箱中干燥16h,收集,即可得到柔性石墨烯无纺布发热材料。

  实施例4

  (1)将5kg氧化石墨烯粉、60kg玻璃粉加入高速混合机中,高速搅拌分散均匀,得到氧化石墨烯与玻璃粉的复合粉;玻璃粉的始熔温度为550℃,加工温度为700℃;

  (2)将氧化石墨烯与玻璃粉的复合粉加热至950℃,使玻璃粉完全熔化,同时氧化石墨烯分散在完全熔化的玻璃熔体中,得到液状的熔体;

  (3)将液状的熔体加入到具有氮气保护的离心机中,离心机上设置微孔,然后离心机以转速3000rpm高速离心工作,熔体从微孔上甩出,冷却成丝,缠绕成绒状,同时由牵引辊以60r/min的引出速度连续引出,并经辊筒以压力为0.5MPa压制定型,得到疏松的毡状氧化石墨烯与玻璃粉的复合物;

  (4)将疏松的毡状氧化石墨烯与玻璃粉的复合物利用不锈钢压辊HD300压辊定型,然后将疏松的毡状氧化石墨烯与玻璃粉的复合物加入到质量浓度为3%的水合肼溶液中,然后在85℃的热水浴中还原5h,再将复合物取出,接着用去离子水清洗,再在60℃的烘箱中干燥24h,收集,即可得到柔性石墨烯无纺布发热材料。

  实施例5

  (1)将5kg氧化石墨烯粉、50kg玻璃粉加入高速混合机中,高速搅拌分散均匀,得到氧化石墨烯与玻璃粉的复合粉;玻璃粉的始熔温度为550℃,加工温度为850℃;

  (2)将氧化石墨烯与玻璃粉的复合粉加热至980℃,使玻璃粉完全熔化,同时氧化石墨烯分散在完全熔化的玻璃熔体中,得到液状的熔体;

  (3)将液状的熔体加入到具有氮气保护的离心机中,离心机上设置微孔,然后离心机以转速5000rpm高速离心工作,熔体从微孔上甩出,冷却成丝,缠绕成绒状,同时由牵引辊以80r/min的引出速度连续引出,并经辊筒以压力为1MPa压制定型,得到疏松的毡状氧化石墨烯与玻璃粉的复合物;

  (4)将疏松的毡状氧化石墨烯与玻璃粉的复合物利用不锈钢压辊HD300压辊定型,然后将疏松的毡状氧化石墨烯与玻璃粉的复合物加入到质量浓度为5%的水合肼溶液中,然后在95℃的热水浴中还原3h,再将复合物取出,接着用去离子水清洗,再在80℃的烘箱中干燥12h,收集,即可得到柔性石墨烯无纺布发热材料。

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